[發(fā)明專利]利用D,L-蛋氨酸生產(chǎn)的皂化液制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310506818.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN103497133A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳傳隆;王用貴;秦嶺;朱麗利;楊帆;任星宇;陳宏楊;李歐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/58
• 分類號(hào): C07C323/58;C07C319/20;A23K1/16
• 代理公司: 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用D，L-蛋氨酸生產(chǎn)的皂化液制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于，包括如下進(jìn)行的步驟：

(1)以D，L-蛋氨酸生產(chǎn)的皂化液為原料，與可溶性微量金屬元素鹽反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，所得濾液結(jié)晶得D，L-蛋氨酸微量元素螯合物；所述D，L-蛋氨酸生產(chǎn)的皂化液是由D，L-蛋氨酸生產(chǎn)中間物質(zhì)5-(2-甲硫乙基)-乙內(nèi)酰脲經(jīng)堿水解所產(chǎn)生；

(2)將步驟(1)所得的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物在水介質(zhì)中與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾得N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于，所述D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液是由所述中間產(chǎn)物5-(2-甲硫乙基)-乙內(nèi)酰脲加入氫氧化鈉后，加熱至130℃～165℃水解所得，所述皂化液由以下組分組成：質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15%～19%的蛋氨酸鈉，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9%～13%的碳酸鈉，及余量的水介質(zhì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述可溶性微量金屬元素鹽是鐵、銅、鋅、錳、鈷、鎳和鉻的可溶性的微量金屬鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述可溶性微量金屬元素鹽是過量的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述皂化液與所述可溶性微量金屬元素鹽反應(yīng)的溫度為60℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述結(jié)晶是所得濾液冷卻至0℃～10℃結(jié)晶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)的摩爾比為1.0～1.2:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)溫度控制在20℃～30℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述步驟(2)中所述的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)結(jié)束后，過濾，所得N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物用冷水洗滌，然后干燥，粉碎，得到粉末狀N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物。

10.利用D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液循環(huán)生產(chǎn)N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，所述D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液是由D，L-蛋氨酸生產(chǎn)中間物質(zhì)5-(2-甲硫乙基)-乙內(nèi)酰脲經(jīng)堿水解所產(chǎn)生，其特征在于，包括下列步驟：

A以D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液為原料，與可溶性微量金屬元素鹽反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，所得濾液結(jié)晶，經(jīng)過濾得D，L-蛋氨酸微量元素螯合物和濾液1；所述濾液1在另一輪N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備過程中與D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液混合繼續(xù)參與反應(yīng)；

B步驟A中所得的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物在水介質(zhì)中與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾得N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物和濾液2；所得濾液2在另一輪N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備過程中繼續(xù)與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)。

11.利用N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物生產(chǎn)裝置，包括D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液與可溶性微量金屬元素鹽反應(yīng)的反應(yīng)罐(1)、分離裝置(2)、羥甲基化反應(yīng)罐(3)、液體儲(chǔ)存罐(4)、洗滌裝置(5)、干燥裝置(6)和粉碎裝置(7)，所述反應(yīng)罐(1)與羥甲基化反應(yīng)罐(3)分別通過帶閥門的回流管道與分離裝置(2)連通，所述液體儲(chǔ)存罐(4)分別與反應(yīng)罐(1)、分離裝置(2)和羥甲基化反應(yīng)罐(3)相連通，所述洗滌裝置(5)與所述分離裝置(2)相連，所述干燥裝置(6)與所述洗滌裝置(5)相連，所述粉碎裝置(7)與所述干燥裝置(6)相連；

a向反應(yīng)罐(1)中加入D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液原料，然后加入可溶性微量金屬元素鹽，待反應(yīng)結(jié)束后，送入分離裝置(2)分離除去固體物質(zhì)，所得濾液結(jié)晶，然后經(jīng)過分離裝置(2)分離D，L-蛋氨酸微量元素螯合物和濾液1，所述濾液1送入液體儲(chǔ)存罐(4)中儲(chǔ)存，另一輪N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備開始時(shí)，所述濾液1在另一輪N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備過程中與D，L-蛋氨酸生產(chǎn)皂化液混合繼續(xù)參與反應(yīng)；所述皂化液是由5-(2-甲硫乙基)-乙內(nèi)酰脲經(jīng)堿水解所得；

b步驟a中所得的D，L-蛋氨酸微量元素螯合物送入羥甲基化反應(yīng)罐(3)，在水介質(zhì)中與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后送入分離裝置(2)中分離得N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物和濾液2；所得N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物送入洗滌裝置(5)用冷水洗滌后送入干燥裝置(6)中干燥，干燥后送入粉碎裝置(7)中粉碎得到粉末狀N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物；所得濾液2送入液體儲(chǔ)存罐(4)中儲(chǔ)存，在另一輪N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備過程中繼續(xù)與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，用于制備N-羥甲基-D，L-蛋氨酸微量元素螯合物。