[發明專利]利用D,L-蛋氨酸生產的皂化液制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法

有效

• 申請號: 201310506648.1
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103497132A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 吳傳隆;王用貴;秦嶺;朱麗利;丁永良;楊帆;任星宇;陳宏楊;李歐
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C323/58
• 分類號: C07C323/58;C07C319/20
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用D,L-蛋氨酸生產的皂化液制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于，包括如下進行的步驟：

（1）以D,L-蛋氨酸生產的皂化液為原料，與鈣鹽反應，反應結束后過濾，所得濾液結晶得D,L-蛋氨酸鈣；所述D,L-蛋氨酸生產皂化液是由D,L-蛋氨酸生產中間物質5-（2-甲硫乙基）-乙內酰脲經堿水解所產生；

（2）將步驟（1）所得的D,L-蛋氨酸鈣在水介質中與甲醛進行羥甲基化反應，反應結束后過濾得N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣。

2.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于，所述D,L-蛋氨酸生產皂化液是由所述中間產物5-（2-甲硫乙基）-乙內酰脲加入氫氧化鈉后，加熱至130℃～165℃水解所得，所述D,L-蛋氨酸生產皂化液由以下組分組成：質量百分數為15％～19％的蛋氨酸鈉，質量百分數為9％～13％的碳酸鈉，及余量的水介質。

3.根據權利要求1或2所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述鈣鹽為氯化鈣、溴化鈣和碘化鈣中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述鈣鹽是過量的。

5.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：所述D,L-蛋氨酸生產皂化液與所述鈣鹽的反應溫度為60℃～90℃，反應時間為1～3小時。

6.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：步驟（1）中所述結晶是濾液冷卻至0℃～10℃結晶，過濾得到D,L-蛋氨酸鈣。

7.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的D,L-蛋氨酸鈣與甲醛進行羥甲基化反應的摩爾比為1.0～1.2:1。

8.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的D,L-蛋氨酸鈣與甲醛進行羥甲基化反應溫度控制在20℃～30℃，反應時間為0.5～2小時。

9.根據權利要求1所述的制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的D,L-蛋氨酸鈣與甲醛進行羥甲基化反應結束后，過濾，所得N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣用冷水洗滌，然后干燥，粉碎，得到N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣。

10.利用D,L-蛋氨酸生產皂化液循環生產N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，所述D,L-蛋氨酸生產皂化液是由D,L-蛋氨酸生產中間物質5-（2-甲硫乙基）-乙內酰脲經堿水解所產生，其特征在于，包括下列步驟：

A以D,L-蛋氨酸生產皂化液為原料，與鈣鹽反應，反應結束后過濾，所得濾液結晶，經過濾得D,L-蛋氨酸鈣和母液1；所述母液1在另一輪N-羥甲基-D,L-蛋氨酸微量元素螯合物的制備過程中與D,L-蛋氨酸生產皂化液混合繼續參與反應；

B步驟A中所得的D,L-蛋氨酸鈣在水介質中與甲醛進行羥甲基化反應，反應結束后過濾得N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣和濾液2；所得濾液2在另一輪N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的制備過程中繼續與甲醛進行羥甲基化反應。

11.利用N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣生產裝置制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的方法，其特征在于：所述N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣生產裝置，包括D,L-蛋氨酸生產皂化液與鈣鹽反應的反應罐（1）、分離裝置（2）、D,L-蛋氨酸鈣與甲醛進行羥甲基化反應的羥甲基化反應罐（3）、液體儲存罐（4）、洗滌裝置（5）、干燥裝置（6）和粉碎裝置（7），所述反應罐（1）與羥甲基化反應罐（3）分別通過帶閥門的回流管道與分離裝置（2）連通，所述液體儲存罐（4）分別與反應罐（1）、分離裝置（2）和羥甲基化反應罐（3）相連通，所述洗滌裝置（5）與所述分離裝置（2）相連，所述干燥裝置（6）與所述洗滌裝置（5）相連，所述粉碎裝置（7）與所述干燥裝置（6）相連；

a向反應罐（1）中加入D,L-蛋氨酸生產皂化液原料，然后加入與鈣鹽，待反應結束后，送入分離裝置（2）分離除去固體物質，所得濾液結晶，然后經過分離裝置（2）分離得D,L-蛋氨酸鈣和母液1，所述母液1送入液體儲存罐（4）中儲存，另一輪N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的制備開始時，所述母液1與D,L-蛋氨酸生產皂化液混合，用于另一輪N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的制備；所述D,L-蛋氨酸生產皂化液是由5-（2-甲硫乙基）-乙內酰脲經堿水解所得；

b將步驟a中所得的D,L-蛋氨酸鈣送入羥甲基化反應罐（3），在水介質中與甲醛進行羥甲基化反應，反應結束后送入分離裝置（2）中分離得N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣和濾液2；所得N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣送入洗滌裝置（5）用冷水洗滌后送入干燥裝置（6）中干燥，干燥后送入粉碎裝置（7）中粉碎得到N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣顆粒；所得濾液2送入液體儲存罐（4）中儲存，在另一輪N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣的制備過程中繼續與甲醛進行羥甲基化反應，用于制備N-羥甲基-D,L-蛋氨酸鈣。