[發明專利]有機硅低沸物的處理方法

有效

• 申請號: 201310504872.7
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103539810A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張文博;楊文俊;唐紋濤;李爭鳴;唐榮娟;張瑩;徐志遠
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C01B7/03
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

技術領域

本發明涉及一種有機硅低沸物的處理方法，尤其涉及一種利用濃鹽酸反滴加處理有機硅低沸物的方法。

背景技術

直接法合成有機硅單體的主要產物是二甲基二氯硅烷，同時會產生大量的副產物，其中將分離得到的沸點低于40℃的混合組分定義為低沸物。有機硅低沸物的主要成分為四甲基硅烷、二甲含氫（即二甲基一氯硅烷）、一甲含氫（即一甲基二氯硅烷）和氯甲烷等。有機硅低沸物是含氯硅烷的混合物，沸點較低，容易揮發且運輸困難；又因其自身分子量大而容易形成蒸汽團，遇見明火會燃燒或爆炸，遇水則產生較大的氯化氫氣體。二甲含氫經水解縮合可制得含氫雙封頭（中文別名為甲基二硅氧烷；四甲基二氫二硅氧烷）。四甲基硅烷可用于試劑及航空燃料助劑。

目前，國內外對于有機硅低沸物的主要處理方法是：將有機硅低沸物與有機硅高沸物常壓裂解制備甲基氯硅烷。國外還通過燃燒有機硅低沸物來生產氣相法白炭黑，但在國內這種技術還不成熟。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種新的處理有機硅低沸物的方法，該方法可得到三大產物：四甲基硅烷、鹽酸和水解物，四甲基硅烷和含有大量含氫雙封頭的水解物皆具有較高的市場價值，鹽酸可返回使用。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：有機硅低沸物的處理方法，包括如下步驟：

a、反滴加反應：向帶填料柱和攪拌的反應釜中加入有機硅低沸物，然后在攪拌的同時從填料柱的中部滴加濃鹽酸進行反應；濃鹽酸滴加完畢后0.5～1小時時，將反應體系升溫至40～50℃繼續反應1～2小時；

b、尾氣回收：將步驟a中反應產生的尾氣依次通入鹽酸吸收裝置、有機吸收裝置和四甲基硅烷冷凝回收裝置；四甲基硅烷冷凝回收裝置的冷凝溫度在－10℃或以下；

c、靜置分離：步驟a反應結束后，靜置一段時間，從反應釜下端放出鹽酸；

d、蒸餾：從反應釜下端放出鹽酸后，加熱反應釜，保持釜內溫度60～70℃進行蒸餾，得到四甲基硅烷。

其中，上述方法步驟a中，有機硅低沸物與濃鹽酸加入的體積比為5︰2～3。

其中，上述方法步驟a中，滴加濃鹽酸的時間為2～3小時。

其中，上述方法步驟a中所述濃鹽酸的濃度為33～37％。

其中，上述方法中，填料柱外部設置有換熱裝置，在滴加濃鹽酸時，向換熱裝置內通入室溫水進行換熱。

填料柱長徑比可以選擇為10︰1。

其中，上述方法步驟a中，控制反應體系的溫度在－10～70℃之間。

其中，上述方法步驟b中，有機吸收裝置是利用采用極性有機溶劑吸收尾氣中的氯甲烷和未完全反應的氯硅烷。

其中，上述方法步驟c中，靜置的時間是2～3小時。

其中，上述方法步驟d中，蒸餾的時間為3～4小時。

本發明的有益效果是：通過從填料柱的中部滴加濃鹽酸與有機硅低沸物反應的方式，通過依次進行的尾氣回收，以及靜置分離和蒸餾的措施，可以得到四甲基硅烷、鹽酸和水解物三種產物，四甲基硅烷（純度96％以上）和含有大量含氫雙封頭的水解物（含氫雙封頭濃度31％以上）皆具有較高的市場價值，鹽酸（濃度33％以上）可返回使用，同時也為有機硅低沸物的處理提供了一種新的方法。

附圖說明

圖1為本發明方法的工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

如圖1所示，本發明有機硅低沸物的處理方法，包括如下步驟：

a、反滴加反應：向帶填料柱和攪拌的反應釜中加入有機硅低沸物，然后在攪拌的同時從填料柱的中部滴加濃鹽酸進行反應；濃鹽酸滴加完畢后0.5～1小時時，將反應體系升溫至40～50℃繼續反應1～2小時。