[發(fā)明專利]電沉積制備β-NaGdF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310503726.2
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103627394A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉潤;田琳琳;徐鑄德;許宜銘
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C25D11/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種電沉積制備β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法，其特征在于，它的步驟如下：

1）ITO導(dǎo)電玻璃的預(yù)處理，得到干凈的ITO導(dǎo)電玻璃；

2）β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?薄膜電極的制備，將EDTA與Gd(NO₃)₃?、Yb(NO₃)₃、Er(NO₃)₃常溫絡(luò)合后，加入NaF溶液，攪拌混勻，然后加入抗壞血酸鈉，調(diào)節(jié)pH6.9-7.1得到電解液；陽極氧化電沉積；煅燒后得到β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?上轉(zhuǎn)換熒光材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟1）中，ITO導(dǎo)電玻璃的預(yù)處理：用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃3~4次，再用去離子水將導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在10%的硝酸溶液中活化30~60s,?最后用去離子水清洗干凈，備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2）中，β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er³⁺薄膜電極的制備：將1mmol的EDTA，0.79mmol的Gd(NO₃)₃·6H₂O,?0.20mmol的Yb(NO₃)₃·5H₂O,?以及0.01mmol?的Er(NO₃)₃·5H₂O溶于50ml的去離子水中，在常溫下攪拌30分鐘使其絡(luò)合充分，形成溶液A；將10mmol的NaF溶于50ml去離子水中形成溶液B；將溶液B逐滴加入溶液A中，并攪拌10分鐘；?向混合溶液中加入10mmol的抗壞血酸鈉；最后用NaOH和HNO₃?將總混合溶液的pH調(diào)節(jié)為7.00的電解液；將電解液轉(zhuǎn)移至四口燒瓶中，以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，Ag-AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極組成三電極體系，在電解液中進行恒電位電沉積，電壓為0.8V，溫度控制在100℃，沉積時間為7200s；電沉積結(jié)束后，ITO導(dǎo)電玻璃上沉積出一層均勻質(zhì)密的薄膜，用去離子水沖洗數(shù)遍后晾干，在馬弗爐里于300℃下煅燒6小時，得到β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?上轉(zhuǎn)換熒光材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?上轉(zhuǎn)換熒光材料呈六棱柱形貌，長為1.3-1.7μm，底面半徑為180-220nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的β-NaGdF₄:?Yb³⁺,?Er^3+?上轉(zhuǎn)換熒光材料發(fā)光測試，以980nm激光器作為激發(fā)光源，?Er^3+?所對應(yīng)的三個發(fā)射峰：524nm（?²H_9/2→⁴I_15/2?）,?539nm（?⁴S_3/2→⁴I_15/2?）和654nm（⁴S_3/2→⁴I_15/2?），其中，654nm?的紅光為主要的發(fā)射峰。