[發明專利]酰胺類化合物的分析方法

有效

• 申請號: 201310499846.X
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103512996A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 王華;任祥祥;王海鳴
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;郭元杰

技術領域

本發明涉及化學分析領域，特別是涉及一種酰胺類化合物的分析方法。

背景技術

丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺（基本信息見表1）均為性能良好的溶劑,廣泛用于纖維、皮革、制藥、石油加工和有機合成工業中，它們在這些領域中能夠起到很好的作用，但經過長期的研究發現，這些酰胺類化合物對人體有嚴重的毒害作用。其中，甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺對皮膚有輕微刺激性，有時可引起過敏，其蒸氣或霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。丙烯酰胺會在體內與DNA上的鳥嘌呤結合形成加合物，導致遺傳物質損傷和基因突變。N，N-二甲基乙酰胺中毒表現為活動減少，四肢無力，側臥，呼吸急促，N-甲基乙酰胺具有致癌性。目前，丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺這五種酰胺類物質均被列為REACH法規中的高度關注物質，對于這幾種物質的檢測還沒有統一的標準，這類物質的檢測主要是采用反相高效液相色譜的方法，但是這類化合物極性強且性質及其相似，采用液相的方法很難達到好的分離效果。

表1五種酰胺類物質基本信息

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種簡便快捷、準確可靠的利用氣相色譜-質譜聯用法測定酰胺類化合物的方法，本發明建立了一種合適的前處理方法及儀器分析技術，可分別或多個同時測定丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，這為制定相應的標準提供了可靠的依據。

為實現上述技術目的，具體的技術方案如下：

一種酰胺類化合物的分析方法，采用氣相色譜-質譜聯用法進行分析，包含以下步驟：

A、樣品的前處理：

從樣品干凈部位取樣，置于玻璃反應瓶中，加入甲醇，萃取1h±5min，重復上述操作1-2次，合并提取液，混勻，濃縮，最后用甲醇定容，將樣品通過0.45μm微孔濾膜過濾，得到待測樣品；

B、對待測樣品進行氣相色譜-質譜聯用法分析，氣相色譜條件為色譜柱：Rxi-624sil?MS60m，膜厚1.8μm，內徑0.32mm；柱溫條件：初始40～60℃，保持2～4min，然后以10～25℃/min的速率升至260～290℃，保持1～3min；進樣口溫度：230～280℃；進樣模式：不分流；進樣量：1uL；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流量：1～1.3ml/min；質譜參數如下：離子源溫度：230℃；色譜-質譜接口溫度：250～280℃；電離方式：電子轟擊電離，電離能量：70eV；溶劑延遲時間：3～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量；

所述酰胺類化合物為丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺中的至少一種。

在其中一些實施例中，所述酰胺類化合物為丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜條件為色譜柱：Rxi-624sil?MS60m，膜厚1.8μm，內徑0.32mm；柱溫條件：初始40～50℃，保持2～3min，然后以18～22℃/min的速率升至275～285℃，保持1～2min；進樣口溫度：240～260℃；進樣模式：不分流；進樣量：1uL；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流量：1～1.2ml/min；所述質譜參數如下：離子源溫度：230℃；色譜-質譜接口溫度：255～265℃；電離方式：電子轟擊電離，電離能量：70eV；溶劑延遲時間：6～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜條件中柱溫條件：初始40℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至280℃，保持1min；進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流量：1.1ml/min；所述質譜參數中，色譜-質譜接口溫度：260℃；溶劑延遲時間：6.5min。

在其中一些實施例中，所述酰胺類化合物的分析方法的檢出限為0.01mg/kg。

在其中一些實施例中，所述酰胺類化合物的分析方法的相對標準偏差＜2.5%。

在其中一些實施例中，所述酰胺類化合物的分析方法的加標回收率為80%-105%。