[發明專利]一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法

無效

• 申請號: 201310497567.X
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103626117A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 胡明;馬雙云;崔珍珍;李明達;曾鵬;武雅喬;閆文君
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，具有如下步驟：?

（1）清洗硅基片襯底?

將p型、單面拋光、電阻率為10～15Ω·cm的單晶硅基片經過濃硫酸與過氧化氫混合溶液浸泡30～50分鐘，再經過氫氟酸水溶液浸泡20～40分鐘、丙酮溶劑超聲清洗5～15分鐘、無水乙醇超聲清洗5～15分鐘、去離子水中超聲清洗5～15分鐘，以除去表面油污、有機物雜質以及表面氧化層；?

（2）制備有序多孔硅?

采用雙槽電化學腐蝕法在清洗過的硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質量分數40%的氫氟酸與質量分數40%的二甲基甲酰胺按照體積比為1：2組成，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為50～120mA/cm²，腐蝕時間為5～20min；?

（3）制備鎢薄膜與多孔硅復合結構材料?

將步驟(2)制得的多孔硅基底置于超高真空對靶磁控濺射設備的真空室。采用金屬鎢作為靶材，以氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為30～50sccm，濺射工作壓強為2.0Pa，濺射功率80～100W，濺射時間15～30min，基片溫度為室溫，在多孔硅表面沉積金屬鎢薄膜，制備出鎢薄膜與多孔硅復合結構；?

（4）制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料?

將步驟(3)制備的鎢薄膜與多孔硅復合結構置于水平管式爐中，利用熱退火的方法，以氬氣作為工作氣體，氧氣作為反應氣體，氣體流量分別控制為30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火溫度為600～750度，保溫時間為50～80min，本體真空度為1～5Pa，工作壓強為120～200Pa。?

2.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，所述步驟(1)的硅基片襯底的尺寸為2.4cm×0.9cm。?

3.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，所述步驟(2)制備的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔徑1～2μm，厚度為8～15μm，孔隙率為35～45%。?

4.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)的制備條件為：采用的金屬鎢靶材為質量純度99.95%，以質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，本底真空度4～6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備的鎢薄膜厚度100～200nm。?

5.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)的超高真空對靶磁控濺射設備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設備的真空室。?

6.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征?在于，所述步驟(4)的采用的水平管式爐為GSL-1400X管式爐。?

7.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，制備的氧化鎢納米線直徑為20～40nm，長度為1～2μm。?

8.根據權利要求1的一種低溫制備氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的方法，其特征在于，制備的氧化鎢納米線/多孔硅復合結構材料的一維與二維納米復合結構，氧化鎢納米線貫穿或分布在多孔硅基底的孔道內部或者表面。?