[發(fā)明專利]一種鈮鐵礦結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310489069.0 | 申請(qǐng)日： | 2013-10-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103570068A | 公開（公告）日： | 2014-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孔新剛;郭章林;黃劍鋒;歐陽(yáng)海波;李翠艷;費(fèi)杰;盧靖;曹麗云 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G33/00 | 分類號(hào)： | C01G33/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 汪人和 |
| 地址： | 710021 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鐵礦 結(jié)構(gòu) znnb sub 纖維 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鈮鐵礦結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維及其制備方法。
背景技術(shù)
鈮酸鋅具有優(yōu)異的光學(xué)、磁學(xué)和介電性能，是制造濾波器和諧振器的關(guān)鍵材料，鈮酸鋅還具有非常好的光催化性能，尤其在紫外區(qū)響應(yīng)明顯，是近年來功能陶瓷研究最活躍的領(lǐng)域之一。鈮酸鋅的性能與其粒度和微觀形貌有關(guān)，兩者在很大程度上決定了鈮酸鋅材料的性能。因此，制備具有特殊形貌如絲狀、片狀等的納米級(jí)粒子已經(jīng)成為鈮酸鋅研究的熱點(diǎn)。
目前，國(guó)內(nèi)外提出的納米級(jí)鈮酸鋅的制備方法包括固相合成法、溶膠-凝膠法、熔鹽法及溶劑熱合成法等。中國(guó)發(fā)明公告專利第201210055058.7號(hào)公開了一種鈮酸鋅微波介質(zhì)陶瓷的液相制備方法，該方法將Nb2O5與KOH混合后，先熔融，后加入去離子水進(jìn)行溶解，并調(diào)節(jié)pH值至生成沉淀，得到可溶性鈮鹽；稱取可溶性鈮鹽和硫酸鋅，并加水配成混合鹽溶液，然后加入分散劑，再加入反應(yīng)釜中，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH，在一定條件下進(jìn)行共沉淀反應(yīng)；將所得沉淀物進(jìn)行洗滌、過濾、干燥，研磨后，預(yù)燒，然后在預(yù)燒后的沉淀物中添加粘結(jié)劑和助燒劑，再進(jìn)行燒結(jié)，得到鈮酸鋅微波介質(zhì)陶瓷粉料。Weiming?Wu等在Wu?W,Liang?S,Ding?Z,et?al.Low?temperature?synthesis?of?nanosized?ZnNb2O6photocatlysts?by?a?citrate?complex?method[Journal?of?sol-gel?science?and?technology,2012,61(3):570-576]中采用檸檬酸絡(luò)合法，獲得了粒子大小在50-150nm的ZnNb2O6。Sang?Min?Ji等在Sang?Min?Ji,Sun?Hee?Choi,et?al,Band?Gap?Tailored?Zn(Nb1-xVx)2O6Solid?Solutions?as?Visible?Light?Photocatalysts[Phys.Chem.C2009,113,17824–17830]中，利用高溫固相法合成出釩摻雜的鈮酸鋅Zn(Nb1-xVx)2O6。
以上制備鈮酸鋅的方法或是需要高溫煅燒，或是需要粘結(jié)劑和絡(luò)合劑等添加劑，制備條件要求高、步驟繁雜、效率低、不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種鈮鐵礦結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維及其制備方法，該方法反應(yīng)條件溫和，無需添加劑，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，通過該方法制得的鈮鐵礦結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維結(jié)晶性好，純度高。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種鈮鐵礦結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維的制備方法，包括以下步驟：
1）按照1g：5～8ml的比例，將Nb2O5加入到濃度為2～3mol/L的KOH水溶液中，在180～230℃下進(jìn)行水熱處理，得到可溶性鈮酸鹽溶液，向可溶性鈮酸鹽溶液中加入乙醇，析出可溶性鈮酸鹽前驅(qū)體；
2）按照1g：25～35ml的比例，將可溶性鈮酸鹽前驅(qū)體加入到KOH的乙醇水溶液中，在220～250℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，將反應(yīng)液過濾得沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥，得到隧道型結(jié)構(gòu)K2Nb2O6纖維；其中，所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的濃度為0.5～1mol/L；
3）按照1g：80～120ml的比例，將隧道型結(jié)構(gòu)K2Nb2O6纖維加入到濃度為0.5～1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液中，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，將沉淀洗滌、干燥，得到隧道型結(jié)構(gòu)ZnNb2O6纖維；
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