[發明專利]一種GeTe微晶的制備方法

有效

• 申請號: 201310487911.7
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103552998A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 孫志梅;丁宗財;周健
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將GeO₂粉末加入盛有氨水溶液的容器中，加熱，攪拌至溶液澄清，得GeO₂-氨水溶液；

2）將Te粉或TeO₂粉末，和NaBH₄粉末加入盛有去離子水的圓底容器中加熱，攪拌至形成紫紅色溶液，得Te-NaBH₄溶液或TeO₂-NaBH₄溶液；

3）將步驟1）所得GeO₂-氨水溶液加入步驟2）所得Te-NaBH₄溶液或TeO₂-NaBH₄溶液中，攪拌，得沉淀；

4）將步驟3）所得的沉淀離心、洗滌，再分散于無水乙醇中，然后將含有沉淀的懸濁液移至培養皿上，干燥后得黑色粉末；

5）將步驟4）得到的黑色粉末收集置于坩堝中，在惰性氣氛下對黑色粉末進行熱處理后，冷卻至室溫，得GeTe微晶。

2.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述GeO₂粉末與氨水溶液的配比為0.2g∶10ml，其中GeO₂粉末以質量計算，氨水溶液以體積計算，所述氨水溶液采用百分數濃度3%的氨水溶液。

3.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述加熱的條件是在水浴鍋中加熱，溫度為50～70℃；所述攪拌的時間可為15～30min。

4.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述Te粉、NaBH₄粉末與去離子水的質量比為0.127g∶（0.5～1）g∶10ml，其中，Te粉和NaBH₄粉末以質量計算，去離子水以體積計算；所述TeO₂粉末、NaBH₄粉末與去離子水的質量比為0.159g∶（0.5～1）g∶10ml，其中，TeO₂粉末和NaBH₄粉末以質量計算，去離子水以體積計算。

5.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述加熱的條件是在水浴鍋中加熱，溫度為60～70℃；所述攪拌的時間可為15～30min。

6.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述攪拌的時間為1～3h。

7.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述離心采用去離子水和無水乙醇離心，所述洗滌的次數為3～5次。

8.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述分散采用超聲機分散。

9.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述干燥的條件是在60℃的真空干燥箱中干燥1～3h。

10.如權利要求1所述一種GeTe微晶的制備方法，其特征在于在步驟5）中，所述坩堝采用氧化鋁坩堝；所述熱處理的條件為：從室溫以10℃/min升至350～450℃保溫1h。