[發明專利]一種菊葉薯蕷皂素制作方法

無效

• 申請號: 201310487705.6
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103755773A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 張友發;欒明香
• 申請（專利權）人: 廣東望天湖現代農業科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C05F7/00;A23K1/14
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標事務所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 林逸平

技術領域

本發明涉及一種薯蕷皂素制作方法，更加具體地說，本發明涉及一種菊葉薯蕷皂素制作方法。

背景技術

菊葉薯蕷屬于薯蕷科多年生的高大藤本植物，原產于墨西哥，菊葉薯蕷中的薯蕷皂素是生產合成甾體激素類藥物的重要基礎原料，我國自1978年從墨西哥引種菊葉薯蕷以來，已經在熱帶地區進行了大量的栽培種植。

雖然薯蕷皂素作為重要的醫藥原料生產已有幾十年的歷史，但是，目前的薯蕷皂素制作方法還相當落后，現有的薯蕷皂素制作方法一般存在制作成本高、生產效率低、產生大量的廢水和廢渣、嚴重污染環境等缺陷。因此，對落后的薯蕷皂素制作方法進行改良，已經成為目前急需解決的技術問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種制作成本低、生產效率高、清潔生產的菊葉薯蕷皂素制作方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種菊葉薯蕷皂素制作方法，依次包括以下步驟：

（1）原料預處理：將經過除雜、篩選、清洗后的鮮菊葉薯蕷粉碎至粒徑為1~10mm的顆粒；然后，將顆粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干溫度在105~120℃之間；接著，將干料磨粉，從而成平均粒徑80~200目的細微粉；

（2）萃取：將上述細微粉輸入到連續逆流超聲提取機內，同時，將體積百分比濃度為75~85%的乙醇輸入到連續逆流超聲提取機內，上述乙醇的用量為：每公斤細微粉加入4~6升上述乙醇；采用超聲提取時，提取溫度為常溫，提取時間為50~90分鐘；不采用超聲提取時，提取溫度為55~65℃，提取時間為90~150分鐘；提取后，得到菊葉薯蕷料渣和萃取液；

（3）濃縮：上述萃取液經40~100目的過濾器過濾后，輸送至濃縮器中進行濃縮和乙醇回收，濃縮后得到富含菊葉薯蕷皂素的濃縮液，上述濃縮液的乙醇含量在1%以下，固含量為15~25%；

（4）酸化水解：將上述濃縮液酸化水解，上述酸化水解的條件為：體系酸濃度為0.5~0.8mol/l，水解溫度為120~130℃，水解時間為2~3hr；水解完畢后，將體系溫度冷卻到60℃以下，加入17~21%的氨水，將體系的PH值調至中性后，過濾、用清水洗滌、真空抽干、干燥后得到水解物和富含無機銨鹽、有機質的復合液體；上述復合液體在常溫下放置2~5天后，成為復合有機肥；

（5）熱回流套提：使用120號汽油對上述水解物進行熱回流套提，控制提取料液比及熱回流套提次數，使提取液中皂素濃度達到飽和濃度；

（6）結晶：將皂素濃度達到飽和濃度的提取液抽入到結晶罐中進行降溫結晶，再經過濾設備進行過濾處理后形成皂素結晶，再經過抽濾、烘干，從而制作出菊葉薯蕷皂素。

本菊葉薯蕷皂素制作方法在連續逆流超聲提取機的基礎上，采用乙醇進行連續提取，再進行酸化水解，由于本菊葉薯蕷皂素制作方法無需采用發酵工序，所以，本菊葉薯蕷皂素制作方法節省了發酵工序所需的時間，提高了生產效率，并且，由于干菊葉薯蕷中含有皂素3~4%，所以，本菊葉薯蕷皂素制作方法的用酸量減少了90%以上。

同時，通過降低原料的粉碎粒度（即細微粉為80~200目）和原料中的水分含量（即干料中的水分含量為12~20%），通過控制提取時間（提取時間為50~90分鐘或90~150分鐘）和溶媒料液比（即乙醇的用量），可以使萃取效率提高10%以上，可以使皂素的提取率達到95%以上，從而使菊葉薯蕷中的皂素基本提取干凈，這位便提高了生產效率，節約了生產成本。

本菊葉薯蕷皂素制作方法采用120號汽油熱回流套提技術，使提取液中皂素濃度達到飽和濃度后，再經過冷卻結晶、抽濾、烘干后得到菊葉薯蕷皂素，從而減少了有機溶劑的用量，又提高了皂素的提取率，上述有機溶劑的用量可以減少20%以上。

本菊葉薯蕷皂素制作方法優化了酸化水解條件，減少了用酸量，并用氨水中和酸水解液至中性，中和后產生出富含無機銨鹽和有機質的復合液體，上述復合液體中的無機銨鹽與酸水解液中的糖類等有機質共同構成植物所需的營養成分，上述復合液體自然放置發酵后可以作為復合有機肥直接噴灑于農田中，從而形成資源的循環利用，徹底解決了薯蕷皂素生產中水污染問題。

作為本發明的進一步改進，對步驟（2）中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣可以采用以下技術方案進行處理：