[發(fā)明專利]一種菊葉薯蕷皂素制作方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310487705.6
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103755773A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張友發(fā);欒明香
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東望天湖現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C05F7/00;A23K1/14
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標(biāo)事務(wù)所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 林逸平

1.一種菊葉薯蕷皂素制作方法，依次包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將經(jīng)過除雜、篩選、清洗后的鮮菊葉薯蕷粉碎至粒徑為1~10mm的顆粒；然后，將顆粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干溫度在105~120℃之間；接著，將干料磨粉，從而成平均粒徑80~200目的細(xì)微粉；

（2）萃?。簩⑸鲜黾?xì)微粉輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，同時，將體積百分比濃度為75~85%的乙醇輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，上述乙醇的用量為：每公斤細(xì)微粉加入4~6升上述乙醇；采用超聲提取時，提取溫度為常溫，提取時間為50~90分鐘；不采用超聲提取時，提取溫度為55~65℃，提取時間為90~150分鐘；提取后，得到菊葉薯蕷料渣和萃取液；

（3）濃縮：上述萃取液經(jīng)40~100目的過濾器過濾后，輸送至濃縮器中進(jìn)行濃縮和乙醇回收，濃縮后得到富含菊葉薯蕷皂素的濃縮液，上述濃縮液的乙醇含量在1%以下，固含量為15~25%；

（4）酸化水解：將上述濃縮液酸化水解，上述酸化水解的條件為：體系酸濃度為0.5~0.8mol/l，水解溫度為120~130℃，水解時間為2~3hr；水解完畢后，將體系溫度冷卻到60℃以下，加入17~21%的氨水，將體系的PH值調(diào)至中性后，過濾、用清水洗滌、真空抽干、干燥后得到水解物和富含無機(jī)銨鹽、有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體；上述復(fù)合液體在常溫下放置2~5天后，成為復(fù)合有機(jī)肥；

（5）熱回流套提：使用120號汽油對上述水解物進(jìn)行熱回流套提，控制提取料液比及熱回流套提次數(shù)，使提取液中皂素濃度達(dá)到飽和濃度；

（6）結(jié)晶：將皂素濃度達(dá)到飽和濃度的提取液抽入到結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，再經(jīng)過濾設(shè)備進(jìn)行過濾處理后形成皂素結(jié)晶，再經(jīng)過抽濾、烘干，從而制作出菊葉薯蕷皂素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊葉薯蕷皂素制作方法，其特征在于：對步驟（2）中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣可以采用以下技術(shù)方案進(jìn)行處理：

（2－1）脫溶：對步驟（2）中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行擠干，擠干后菊葉薯蕷料渣中的含液量在65~70%之間，再將擠干后的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行脫溶，脫溶溫度為90~110℃，在脫溶的過程中，菊葉薯蕷料渣中的乙醇經(jīng)脫溶加熱蒸發(fā)為乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇≤0.5%、含水分≤12%的菊葉薯蕷料渣，剩下的菊葉薯蕷料渣可以作為動物飼料的主配料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的菊葉薯蕷皂素制作方法，其特征在于：對步驟（2－1）中的乙醇蒸汽可以采用以下技術(shù)方案進(jìn)行回收：

（2－2）乙醇回收：步驟（2－1）中的乙醇蒸汽經(jīng)過循環(huán)冷卻水的降溫后冷凝成液態(tài)乙醇，上述液態(tài)乙醇回送到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)；上述循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，上述熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱。