[發明專利]一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310486468.1
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103589005A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 黃巖;向龍華
• 申請（專利權）人: 中科納達控股有限公司
• 主分類號: C08L7/02
• 分類號: C08L7/02;C08K13/06;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/34
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述方法步驟如下：

（1）料漿制備：將天然伊蒙混層粘土破碎成小于3mm的顆粒狀物料，然后將破碎后的物料浸泡在水中8～12h，再加入六偏磷酸鈉作為分散劑，并用砂磨分散機攪拌2～4h，最后過375目篩后，得到篩下料漿；其中料漿的固含量為30～45%，六偏磷酸鈉的加入量為料漿固含量的0.5～1.0wt%；

（2）化學漂白：步驟（1）得到的料漿在700～1000rpm、65℃的條件下進行漂白，具體為：先采用HCl溶液調節料漿的pH值為4～5，然后加入保險粉，反應45～60min再加入草酸，反應45～60min；之后再對料漿進行分離得到黃色固體，將所得黃色固體水洗至白色，然后加水使料漿固含量為45wt%，即可得到漂白后的料漿；其中，保險粉的加入量為料漿中固含量的1wt%，草酸的加入量為料漿中固含量的1.5～3.5wt%；

（3）超細研磨：采用高能量密度攪拌磨研磨漂白后的料漿2～6h，其中，泵的給料速度為1L/min，研磨介質為直徑0.5～0.8mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介質填充率為85%，磨機轉速為1000～1400rpm，研磨后得到伊蒙混層粘土納米料漿；

（4）將天然膠乳和水混合，采用高速剪切乳化機打散1～2h，得到天然膠乳懸濁液，其中天然膠乳懸濁液中天然膠乳質量含量為40%～70%；

（5）將伊蒙混層粘土納米料漿與天然膠乳懸濁液倒入超聲波混合機中混合均勻，得到伊蒙混層粘土/天然橡膠懸濁液；其中，伊蒙混層粘土納米料漿的量為100質量份，天然膠乳懸濁液的量為100～160質量份；超聲波頻率為20KHz，攪拌速度為3000～5000rpm，溫度控制為60～80℃，混合時間為5～8h；

（6）向伊蒙混層粘土/天然橡膠懸濁液中加入0.1mol/L的氯化氫溶液，進行絮凝1～6h，絮凝后得到乳膠；然后將絮凝后的乳膠進行脫水1～4h后造粒得到伊蒙混層粘土/天然橡膠復合膠粒；其中氯化氫溶液的用量為伊蒙混層粘土/天然橡膠懸濁液中天然膠乳質量的0.3～1.5%；

（7）將步驟（6）得到的膠粒干燥，干燥溫度為80～120℃，即得到所述的伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠。

2.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中料漿的固含量為35%。

3.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中研磨時間為4h。

4.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中得到的伊蒙混層粘土納米料漿顆粒尺寸小于100nm的顆粒占顆粒總數的50%～70%。

5.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中得到的天然膠乳懸濁液中天然膠乳的含量為65%。

6.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中超聲波混合機的攪拌速度為5000rpm，溫度控制為80℃，混合時間為8h。

7.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中天然膠乳懸濁液的量為140質量份。

8.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中氯化氫溶液的質量為伊蒙混層粘土/天然橡膠懸濁液中天然膠乳質量的1.5%。

9.根據權利要求1所述的一種伊蒙混層粘土/天然橡膠復合橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（7）中的干燥溫度為100℃。