[發明專利]一種阻燃級氫氧化鎂的改性技術

在審

• 申請號: 201310486390.3
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103554364A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 宋云華;陳建銘;黃偉
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08F230/08
• 分類號: C08F230/08;C08F218/08;C08F222/02;C08F2/26;C08L23/08;C08K9/06;C08K3/22;C09C1/02;C09C3/10;C09C3/08
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技術領域

本發明涉及環保材料領域及有機無機復合材料應用，具體是一種改性硅烷共聚物的制備方法及將其用于氫氧化鎂粉體的改性方法。

背景技術

近年來，氫氧化鎂作為一種新型的阻燃材料，被廣泛應用于電線電纜等聚合物材料中。由于其具有抑煙、無毒、無腐蝕性，熱分解溫度高，且對環境友好等優點，有逐步取代傳統型含鹵阻燃劑之勢。因此，引起了研究學者的廣泛關注。

氫氧化鎂具有較高的表面能，在Mg(OH)₂/聚合物復合材料的加工過程中容易發生團聚，影響其在聚合物基質中的分散性能。而且，氫氧化鎂的阻燃效率低，為了達到阻燃要求，必須提高其在聚合物基質中的添加量(50wt％以上)，如此高的添加量，勢必會降低復合材料的力學性能。為了使復合材料獲得較好的加工及力學性能，對氫氧化鎂進行表面改性十分必要。

目前，氫氧化鎂的表面處理主要使用一些低分子量的表面改性劑，諸如脂肪酸及其脂肪酸鹽，偶聯劑類改性劑。這些低分子量的表面改性劑有效地改善了氫氧化鎂粉體間的團聚，從而在一定程度上提高了無機粉體在聚合物基體中的分散性。但由于其疏水鏈太短，很難與聚合物基質鏈段形成較好的物理交聯作用，且在復合材料加工過程中容易從表面移除，不能達到較理想的改性效果。相較于低分子量的表面改性劑，高分子改性劑較長的柔性鏈通過范德華力和物理纏繞使無機相與有機相形成更佳的架橋作用。因此，研究者選用不同的聚合物改性無機粉體，提高了復合材料的加工性能和力學性能。然而，針對不同的聚合物基質，一般需選取不同的單體。該單體物質需要具備與無機粉體表面羥基形成牢固化學鍵的基團，且聚合形成的高聚物與基質有較好的相容性。

本發明為了綜合硅烷偶聯劑與高分子改性劑的優點，利用乙烯基硅烷與含不飽和碳碳雙鍵單體的共聚作用合成一定分子量的共聚物，達到增加改性劑鏈長的目的，即同時利用了硅烷水解產生的Si-OH基團與氫氧化鎂表面所帶的-OH能夠發生反應，形成化學吸附；另外，氫氧化鎂表面吸附的增長的碳鏈有利于與聚合物基質形成物理纏繞，從而使無機相與有機相形成較好的連接，極大改善無機粉體在聚合物基體中的分散性能。

發明內容

本發明是為解決目前改性氫氧化鎂粉體在聚合物基體中的添加應用，對復合材料力學性能及阻燃性能存在的不足，提出了一種乙烯基硅烷與各種單體通過自由基共聚作用形成共聚物的合成方法及對無機粉體的應用技術。

本發明是通過以下三個工藝過程實現的：

1.硅烷共聚物的制備

將溶劑置于反應器，加入乳化劑，加熱至一定的反應溫度；并通入純氮氣作為保護氣；隨后分別加入乙烯基硅烷，單體以及引發劑，其間配以攪拌，回流冷凝反應一定時間后減壓蒸餾冷卻至室溫保存，即得改性硅烷共聚物。

上述制備方法所采用的工藝參數為：

乙烯基硅烷與單體的摩爾比范圍：1：1～6：1；

溶劑與單體總量的質量比例為：1：1～3：1；

引發劑用量按摩爾比為乙烯基硅烷與單體總量的0.5％～2％；

反應加熱的溫度為30～90℃，回流冷凝的反應時間為2～12小時。

2.硅烷共聚物的預處理

將采用步驟1方法制備的共聚物按氫氧化鎂固體質量分數1％～5％的量加入醇水溶液中，用體積分數為25％的醋酸溶液調節pH至4.5～5.5之間，在超聲條件下超聲10分鐘備用。

3.硅烷共聚物對氫氧化鎂的改性

硅烷共聚物對氫氧化鎂的干法及濕法改性過程如下：

a.干法改性：將氫氧化鎂置于高速攪拌機中，加熱至改性溫度30℃～100℃，按氫氧化鎂的重量比加入經過步驟2預處理的共聚物改性劑1％～5％，高速攪拌5～10分鐘，充分反應后，保溫1小時即得改性產品。

b.濕法改性：將氫氧化鎂配成固含量為5％～25％的漿料，并攪拌加熱至溫度30℃～100℃，在該溫度下按氫氧化鎂的重量比加入經過步驟2預處理的硅烷共聚物改性劑1％～5％，反應1～3小時，改性后的漿料經過濾，洗滌，干燥即得改性產品。

本發明的有益效果：

本發明制備的硅烷共聚物由于制備及改性過程簡單，成本低廉，適用范圍廣等優勢。同時，與其他改性劑改性的氫氧化鎂粉體相比，該共聚物改性粉體極大地改善了其與聚合物基質之間的相容性。

附圖說明

圖1所示為硅烷與醋酸乙烯共聚物的制備工藝示意圖。

圖2所示為硅烷共聚物濕法改性氫氧化鎂過程示意圖。

圖3所示為硅烷共聚物干法改性氫氧化鎂過程示意圖。

具體實施方式