[發(fā)明專利]封閉水性聚氨酯改性PAE濕強(qiáng)劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310485803.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103524708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉旦;李改霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/80
• 分類號(hào): C08G18/80;C08G18/60;C08G18/38;C08G18/12;D21H21/20
• 代理公司: 上海思微知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

1.封閉水性聚氨酯改性PAE濕強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將多元醇與羧酸型擴(kuò)鏈劑在真空下脫水后，加入有機(jī)溶劑和多異氰酸酯，氮?dú)鈿夥罩蟹磻?yīng)至體系中的-NCO基團(tuán)含量達(dá)到理論值，得到端NCO基的聚氨酯預(yù)聚體，加入封閉劑，反應(yīng)至其-NCO基團(tuán)含量為零，得到封閉型聚氨酯預(yù)聚體；

（2）將多乙烯多胺、二元酸及催化劑混合進(jìn)行縮聚反應(yīng)，生成的水分餾去除后，降溫至120-140℃緩慢加入60-80℃熱水，攪拌均勻后冷卻出料，得聚酰胺亞胺溶液；

（3）將水、封閉型聚氨酯預(yù)聚體順次加入聚酰胺亞胺溶液中攪拌溶解，升溫至60-75℃，加入環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2-5個(gè)小時(shí)，當(dāng)體系粘度達(dá)到40.0-100.0cps時(shí)，加入終止劑，調(diào)體系pH值為3.0-5.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中各組份重量份數(shù)如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元醇選自聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚四氫呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇、聚葵二酸丁二醇酯二元醇或聚己二酸新戊二醇酯二元醇中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述羧酸型擴(kuò)鏈劑為二羥甲基丙酸或二羧基半酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、六次亞甲基二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮的至少一種；所述封閉劑為甲乙酮肟或丙酮肟。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述多乙烯多胺與二元酸的摩爾比為：1-1.05：1；所述催化劑為水，加入量為多乙烯多胺摩爾質(zhì)量的30%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多乙烯多胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺，優(yōu)選二乙烯三胺；所述二元酸選自己二酸、庚二酸或辛二酸，優(yōu)選己二酸；所述終止劑為鹽酸、硫酸或冰醋酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述封閉聚氨酯預(yù)聚體與所述聚酰胺亞胺及環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為：封閉聚氨酯：聚酰胺亞胺：環(huán)氧氯丙烷=1：7-8：2.5-4；水的加入量為使最終產(chǎn)品的固含量為20-30wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將多元醇與羧酸型擴(kuò)鏈劑在60-100℃真空下脫水1-3個(gè)小時(shí)后，加入有機(jī)溶劑和多異氰酸酯，在氮?dú)鈿夥罩校?0～100℃反應(yīng)至體系中的-NCO基團(tuán)含量達(dá)到理論值，得到端NCO基的聚氨酯預(yù)聚物，加入封閉劑，75-85℃下反應(yīng)至其-NCO基團(tuán)含量為零，得到封閉型聚氨酯預(yù)聚體；

（2）將多乙烯多胺、二元酸及催化劑混合，系統(tǒng)自動(dòng)劇烈升溫放熱；升溫至170-180℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)2-4個(gè)小時(shí)，并使反應(yīng)所生成的水分餾出體系后，降溫至120-140℃加入適量熱水，攪拌均勻后冷卻出料，得聚酰胺亞胺溶液，固含量為40-60%，粘度為200-300cps；

（3）將水、封閉聚氨酯順次加入聚酰胺亞胺溶液中攪拌溶解，升溫至60-75℃，緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，并在此溫度下反應(yīng)2-5個(gè)小時(shí)后，當(dāng)體系粘度達(dá)到40.0-100.0cps時(shí)，加入終止劑，調(diào)體系pH值為3.0-5.0，得到所述封閉水性聚氨酯改性PAE濕強(qiáng)劑。