[發明專利]控制促進劑MBT生產中降溫的結晶釜裝置及方法

有效

• 申請號: 201310484541.1
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103537114A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 安靜
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;C07D277/72
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑（MBT）結晶釜的降溫裝置及方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT生產技術領域。

背景技術

促進劑MBT為通用型橡膠硫化促進劑，同時是大多數次磺酰胺類促進劑的母體原料。合成促進劑苯并噻唑鋅鹽、次磺酰亞胺、次磺酰胺等，都離不開促進劑MBT的發展，促進劑MBT的質量和產量直接關系到橡膠工業的發展。但目前酸堿法精制促進劑MBT產生大量高鹽、高COD的廢水，在環保形勢日益嚴峻的今天，此種方法無疑將被取締。二硫化碳萃取結晶工藝精制MBT無廢水、廢氣產生，且中母液中中間產物可返回至反應釜參與反應，提高產品收率，成為促進劑MBT精制的發展方向。但在結晶工藝中，產品純度很大程度上取決于降溫速率。速率太快，則有大量樹脂析出，影響產品純度，同時容易在釜壁結壁影響傳熱；速率太慢影響生產周期，如何精準的控制降溫速率是本工藝的一大難題。

發明內容

本發明的目的在于精確控制降溫速率，保證產品質量。本發明提供了一種控制促進劑MBT生產中降溫的結晶釜裝置；包括帶夾套的結晶釜和換熱器；蒸汽管線與結晶釜夾套蒸汽進口連接，結晶釜夾套蒸汽出口與換熱器熱源進口相連，同時與冷卻水回水相連；結晶釜夾套排水口與換熱器熱源出口相連，同時連接至蒸汽冷凝水收集管線；冷凝水管線連接至換熱器2熱源出口管線；循環水進水管線、循環水出水管線分別連接至換熱器冷源進出口；結晶釜夾套上安裝帶真空壓力表與液位計；結晶釜上安裝有溫度計。

利用本發明的裝置控制促進劑MBT生產中降溫的方法，步驟如下：

1結晶釜由夾套通過蒸汽進行升溫至140～150℃，冷凝水進行收集，當反應釜物料壓至結晶釜后攪拌均勻后準備降溫；

2將部分冷凝水打至結晶釜夾套至夾套高度的1/2～2/3，夾套為汽液混合物；

3開啟夾套通往換熱器閥門，蒸汽進入換熱器，經降溫后返回夾套；通過控制進汽量及冷卻水閥門開度，控制換熱器帶走的熱量，從而實現緩慢降溫；

4.當蒸汽循環量不足時，通過冷凝水進水管線7對管路進行抽真空，保證體系有足夠的循環量帶走熱量，控制夾套內的真空度，實現內外溫差保持恒定，保證降溫速率；

5.當結晶溫度降至70℃以下時，結晶過程已全部完成，直接向夾套通冷卻水進行降溫，將結晶釜溫度降至常溫。

本發明的優點在于：通過形成真空度，利用水蒸汽本身循環進行降溫速率的控制，能夠精確把握結晶釜內外溫差，避免降溫速率過快引起的結塊現象。流程簡單，操作方便。

附圖說明

圖1：為MBT結晶釜降溫裝置流程圖

其中：1結晶釜；2換熱器；3蒸汽管線；4蒸汽冷凝水；5冷卻水進水；6冷卻水回水；7冷凝水進水；結晶釜夾套壓力表8；結晶釜夾套液位計9；結晶釜溫度計10；結晶釜夾套蒸汽進口11；結晶釜夾套蒸汽出口12；夾套排水口13。

具體實施方式

根據附圖對本發明作以下詳細地說明。

如圖1所示，包括帶夾套的結晶釜1和換熱器2；蒸汽管線3與結晶釜夾套蒸汽進口11連接，結晶釜夾套蒸汽出口12與換熱器2熱源進口相連，同時與冷卻水回水6相連；結晶釜夾套排水口13與換熱器2熱源出口相連，同時連接至蒸汽冷凝水收集管線4；冷凝水管線7連接至換熱器2熱源出口管線；循環水進水管線5、循環水出水管線6分別連接至換熱器2冷源進出口；結晶釜夾套上安裝帶真空壓力表8與液位計9；結晶釜上安裝有溫度計10。

控制促進劑MBT生產中降溫的方法

1結晶釜由夾套通過蒸汽3進行升溫至140～150℃，冷凝水進行收集，當反應釜物料壓至結晶釜后攪拌均勻后準備降溫；

2將部分冷凝水4打至結晶釜夾套至夾套高度的1/2～2/3，夾套為汽液混合物；

3開啟夾套通往換熱器2閥門，蒸汽進入換熱器2，經降溫后返回夾套；通過控制進汽量及冷卻水閥門開度，控制換熱器帶走的熱量，從而實現緩慢降溫；

4.當蒸汽循環量不足時，通過冷凝水進水管線7對管路進行抽真空，保證體系有足夠的循環量帶走熱量，控制夾套內的真空度，實現內外溫差保持恒定，保證降溫速率；

5.當結晶溫度降至70℃以下時，結晶過程已全部完成，直接向夾套通冷卻水5進行降溫，將結晶釜溫度降至常溫。