[發明專利]一種制備納米纖維素的方法

有效

• 申請號: 201310483073.6
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN104558210A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉曄菲;王海松;牟新東;李濱;于光;于慶雪;徐環斐;龐博
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;李穎

1.一種制備納米纖維素的方法，其特征在于：

1）磷鎢酸水解纖維素纖維：將纖維素纖維和磷鎢酸粉末加入到水中，加熱攪拌得水解纖維素纖維；

2）分離、純化和循環利用：向上述水解纖維素纖維中加入萃取劑，萃取分別收集上層和下層液，上層液經醇洗、水洗、離心及冷凍干燥過程得到納米纖維素晶體；下層液減壓蒸餾回收分別收集萃取劑和粉末狀磷鎢酸進而循環再利用。

2.按權利要求1所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述步驟1）將固液比例為1:40-80的纖維素纖維與磷鎢酸水溶液加入到水中，在50℃-90℃，以4000rpm-5000rpm的速率攪拌15h-50h；其中磷鎢酸在水中的質量濃度為50%-80%。

3.按權利要求1或2所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述纖維素纖維為木漿粕、棉漿粕、草漿粕或微晶纖維素的一種或兩種。

4.按權利要求1所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述步驟2）將上述水解纖維素纖維與萃取劑按照1:3-1:5的體積比混合，反復萃取2-5次，合并各次的上層液和下層液，上層液經上層液體積1-3倍的醇醇洗3-5次、醇洗后再用上層液體積1-3倍的水水洗3-5次，而后以2000rpm-12000rpm的速度；離心3-5次，每次10min-20min，最后經冷凍干燥得到納米纖維素晶體；下層液在35℃-45℃、真空度為-0.5MPa～0.1MPa下減壓蒸餾回收分別收集萃取劑和粉末狀磷鎢酸進而循環再利用。

5.按權利要求1或4所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述催化劑為乙醚。

6.按權利要求1或4所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述減壓蒸餾回收的粉末狀磷鎢酸干燥后即可循環利用。

7.按權利要求1或4所述的制備納米纖維素的方法，其特征在于：所述醇可為乙醇、甲醇或丁醇中的一種或幾種混合。