[發(fā)明專利]一種全程監(jiān)控丹參片質(zhì)量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310482087.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN103487530A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何廣政;程愛(ài)國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)順勢(shì)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥片劑的質(zhì)量監(jiān)控方法，具體涉及一種全程監(jiān)控丹參片質(zhì)量的方法。

背景技術(shù)

丹參片為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)藥物，河南省基本藥物，由丹參制成，經(jīng)提取、濃縮、精制、加入輔料配制制成。當(dāng)前此藥品的標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量控制關(guān)鍵部分是對(duì)藥品丹參藥材的定性薄層鑒別，專屬性差，對(duì)各批成品均一性設(shè)有控制指標(biāo)，對(duì)藥品質(zhì)量的評(píng)價(jià)片面，很難保證不同批次間質(zhì)量是否穩(wěn)定，或者與其它藥廠的同類藥品間是否一致。

按照生產(chǎn)管理的一般要求，只監(jiān)控最終產(chǎn)品質(zhì)量也是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，應(yīng)該對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)都建立相應(yīng)的監(jiān)控手段。當(dāng)前丹參藥材的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量監(jiān)控的關(guān)鍵部分是對(duì)丹參皂苷a、b的定性、定量檢測(cè)和含量測(cè)定，這些對(duì)于評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量都顯得片面，很難保證藥材質(zhì)量的穩(wěn)定、一致。另外，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的中間體浸膏沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，這就不能在生產(chǎn)過(guò)程中監(jiān)控質(zhì)量。對(duì)于我們藥品生產(chǎn)廠家而言，迫切需要一種在藥品整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中都能監(jiān)控質(zhì)量的方法。

中藥指紋圖譜是指某種中藥材(提取物、中成藥)中所共有的、具有特征性的成分共同組成的光譜或色譜的圖譜。它借用了法醫(yī)學(xué)指紋鑒定的概念，運(yùn)用現(xiàn)代分析技術(shù)得到中藥材(提取物、中成藥)的一系列特征信號(hào)，由這些特征信號(hào)組成的圖譜具有個(gè)體的惟一性，代表了被測(cè)物的特征。中藥指紋圖譜技術(shù)從二維的“面”來(lái)鑒別中藥材(提取物、中成藥)的異同，強(qiáng)調(diào)的是圖譜間整體的相似性。指紋圖譜技術(shù)可以用在鑒別中藥的真?zhèn)巍⑸a(chǎn)質(zhì)量監(jiān)控、藥材到成品某些成分的變化、同種產(chǎn)品之間的質(zhì)量差異等多個(gè)方面，它提供了較常規(guī)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更深層次的質(zhì)量評(píng)價(jià)模式，增強(qiáng)了中藥質(zhì)量的可控性，是得到國(guó)外很多國(guó)家認(rèn)可的植物藥質(zhì)量評(píng)價(jià)模式。在現(xiàn)階段中藥的有效成分絕大多數(shù)沒(méi)有明確的情況下，中藥指紋圖譜技術(shù)對(duì)于有效控制中藥材(提取物、中成藥)的質(zhì)量，具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種全程監(jiān)控丹參片質(zhì)量的方法，該方法從藥材到中間體浸膏再到成品的全程質(zhì)量監(jiān)控，能有效保證最終藥品質(zhì)量的穩(wěn)定、一致，而且具有對(duì)藥品真?zhèn)蔚谋孀R(shí)力更強(qiáng)，對(duì)藥品質(zhì)量的監(jiān)控和評(píng)價(jià)更全面等優(yōu)勢(shì)，克服了傳統(tǒng)方法的不足。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種全程監(jiān)控丹參片質(zhì)量的方法，所述丹參片由中草藥丹參組成，其質(zhì)量監(jiān)控方法包括構(gòu)建指紋圖譜、測(cè)定指紋圖譜以及圖譜比較，其特征在于：所述構(gòu)建指紋圖譜包括供試液制備以及確定色譜條件，

所述供試液制備包括丹參藥材供試液制備、中間體浸膏供試液以及丹參片成品供試液，所述丹參藥材供試液制備方法為精確稱取丹參藥材粉末0.5g，置于50mL容量瓶中，加水并超聲處理20分鐘，冷卻，加水至刻度，搖勻，過(guò)濾，精密量取濾液1mL，置于25mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過(guò)濾，取濾液即得丹參藥材供試液；所述中間體浸膏供試液制備為精確稱取中間體浸膏0.1g，其它操作與制備丹參藥材供試液相同；所述丹參片成品供試液制備為：取10片所述丹參片，除去所述丹參片的包衣，研磨，精密稱取0.2g，其它操作與制備丹參藥材供試液相同；

所述測(cè)定指紋圖譜為：分別吸取上述三種供試液20μL注入高效液相色譜儀測(cè)定，記錄色譜圖；分別找出這三種供試液的若干個(gè)共有特征峰，建立各自的標(biāo)準(zhǔn)色譜指紋圖譜，確定每個(gè)共有特征峰的保留時(shí)間，再計(jì)算所述三種供試液的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度；

所述圖譜比較是將丹參藥材、中間體浸膏以及丹參片成品的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較、篩選。

進(jìn)一步地，所述圖譜比較為：所述丹參藥材的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，篩選相似度大于0.960的丹參藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn)；所述中間體浸膏的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，篩選相似度大于0.960的中間體浸膏進(jìn)入下一道生產(chǎn)工序；所述丹參片成品的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，篩選相似度大于0.910的成品作為合格品出廠。

進(jìn)一步地，所述色譜條件是采用高效液相色譜儀、檢測(cè)器，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm；

進(jìn)一步地，所述若干個(gè)共有特征峰為4-7個(gè)共有特征峰。

進(jìn)一步地，所述超聲處理的功率為250W，頻率為33kHz。

進(jìn)一步地，所述流動(dòng)相甲醇、乙腈、甲酸及水的比例為30∶10∶1∶59。

進(jìn)一步地，所述中間體浸膏是丹參藥材經(jīng)煎煮濃縮制得。

本發(fā)明的有益效果：