[發明專利]對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法

有效

• 申請號: 201310477695.8
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103539712A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 章文剛;趙國生;阮海興;高立江;方標;葉華明
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C323/36
• 分類號: C07C323/36;C07C319/14
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，包括：

（1）在催化劑作用下，將硫化鈉、硫氫化鈉與對硝基氯化苯混合，進行親核取代反應和硝基還原反應，后處理制備得到對氨基苯硫酚鈉；

（2）對氨基苯硫酚鈉與環氧乙烷進行反應得到對氨基苯基-β-羥乙基硫醚。

2.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為對硝基氯化苯總質量的0.5～5%。

4.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的對硝基氯化苯、硫化鈉及硫氫化鈉的摩爾比為1：1.1～2.5：1.1～2.5。

5.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，進行親核取代反應和硝基還原反應時，首先將硫化鈉與硫氫化鈉配置成混合液，將對硝基氯苯配置成混合液；然后將硫化鈉與硫氫化鈉的混合液滴加到對硝基氯苯的混合液中。

6.根據權利要求5所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的硫化鈉與硫氫化鈉的混合液中：硫化鈉的質量百分比含量為15～40%，硫氫化鈉的質量百分比含量為10～30%；所述的對硝基氯苯的混合液中對硝基氯苯的質量百分比含量為30～60%。

7.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的親核取代反應和硝基還原反應的溫度為90～108℃。

8.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟（1）后處理過程中，添加保險粉，保險粉加入的重量為對硝基氯化苯重量的1～10%。

9.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，縮合反應時，將環氧乙烷緩慢通入到對氨基苯硫酚鈉的水溶液溶液中，保持溫度在0～60℃，通氣至反應完全。

10.根據權利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的對硝基氯化苯與環氧乙烷的摩爾比為1：0.8～1.5。