[發明專利]一種鐵酸鑭納米盤的制備方法

有效

• 申請號: 201310476378.4
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103553140A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 宋鵬;韓丹;王琦;楊中喜;張慧慧
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種水熱法制備圓盤狀結構納米鐵酸鑭材料的方法，屬于無機先進納米材料制備工藝技術領域。?

背景技術

LaFeO₃是一種典型的具有鈣鈦礦(?ABO₃?)結構的稀土復合金屬氧化物,?由于具有穩定的晶體結構、獨特的電磁、催化和氣敏性等特點,?因此它在電學、磁學和傳感器等領域都有著廣泛的應用前景而成為國內外研究的熱點。?

如劉世昌（劉世昌，徐愛菊，徐效清，張強.鐵酸鑭超細粉末的制備[J].?內蒙古師范大學學報.?2005,6)以La(NO₃)₃·6H₂O、(NH₄)₂Fe(SO₄)₂和Fe₂O₃為原料,運用正交實驗法確定最優實驗條件,利用固-液界面法制備稀土鐵酸鹽超細粉末—鐵酸鑭;燕克華(燕克華,付興華.鐵酸鑭薄膜的研究進展[J].?稀土.2011,2,64-70）本文綜述了LaFeO₃薄膜的結構及性能、制備工藝的研究進展,并展望了LaFeO₃薄膜研究趨勢;蔣東麗（蔣東麗，儲向峰.?鹽介質固相反應法制備納米鐵酸鑭及其氣敏性能[J].?稀有金屬材料與工程.?2009,10,1848-1851）La₂O₃、FeCl₃·6H₂O及NaCl固體為原料，表面活性劑?NP-5，采用鹽介質固相反應法合成了納米鐵酸鑭的粉體；Jiansheng?Feng(Jiansheng?Feng,?Ting?Liu,?Yebin?Xu,?Jingyuan?Zhao,?Yan?yan.?Effects?of?PVA?content?on?the?synthesis?of?LaFeO3?via?sol–gel?route?[J].?Ceramics?International,?37?(2011):?1203-1207）以?La₂O₃,Fe(NO₃)₃·9H₂O，葡萄糖，硝酸為原料，用溶膠-凝膠法制得鐵酸鑭。?

但是，上述制備方法工藝繁瑣，效率低，且未發現納米盤結構的鐵酸鑭的制備方法。因此，探索新型結構鐵酸鑭納米材料是一個仍需解決的問題。?

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供了一種簡便的圓盤狀結構納米鐵酸鑭材料的制備方法。具有成本低，生產工藝簡單，產率高，無環境污染，易于工業化大規模生產的特點。所得鐵酸鑭納米盤由細小顆粒組成，表面光滑，形貌規整，可應用于燃料電池、催化劑、磁性材料以及氣體傳感器等領域。?

技術方案?

實現本發明目的的技術方案是：一種圓盤狀結構納米鐵酸鑭材料的制備方法，其特征在于：在一定濃度的硝酸鑭與硝酸鐵混合溶液中，加入一定摩爾比的葡萄糖，充分混合，再加入適量的尿素作為沉淀劑，分散均勻，將混合溶液密封于高壓釜，在特定的溫度下水熱反應一定時間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中煅燒即可得到具有圓盤狀結構的納米鐵酸鑭材料。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的硝酸鑭和硝酸鐵，溶于去離子水中，其中硝酸鑭的濃度0.05-0.2摩爾/升，硝酸鐵的濃度0.05-0.2摩爾/升，且硝酸鑭與硝酸鐵的摩爾比為1；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作為添加劑，其中葡萄糖與硝酸鑭（或硝酸鐵）的摩爾比為0.5-1，攪拌混合均勻，再按硝酸鑭（或硝酸鐵）與尿素的摩爾比為1:10-20的比例，加入尿素作為沉淀劑，室溫下磁力攪拌，混合均勻；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在160-180℃溫度下，進行水熱反應8-12小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；

（4）將步驟（3）所得固體產物放置于干燥箱中，60℃干燥24小時，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在600-800℃下熱處理3小時，得到具有圓盤狀結構的納米鐵酸鑭材料。

本發明采用上述技術方案后，主要有以下效果：?

（1）本發明以去離子水為溶劑采用水熱反應，不需要大量醇類物質，且采用簡單便宜的葡萄糖為添加劑，尿素為沉淀劑，不需要昂貴的表面活性劑，成本低廉；