[發明專利]鋼鐵中雜質元素質量分數測定方法

無效

• 申請號: 201310474174.7
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103575674A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉萬疆;龐建召;葉軼;周一平;劉作德
• 申請（專利權）人: 廣西玉柴機器股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 王正茂;叢芳

技術領域

本發明涉及冶金領域的化學檢驗，特別涉及鋼鐵中所含雜質元素質量分數的測定方法。

背景技術

砷是鋼鐵材料中的有害元素，必須有效控制其含量。目前生鐵、鑄鐵中砷元素含量化學分析方法主要有萃取砷鉬藍光度法、次磷酸鹽還原碘量法、蒸餾分離鉬藍光度法等。這些方法都不能與生鐵、鑄鐵中的常規雜質元素硅、錳、磷等進行聯合測定。

同時，現有對于鋼鐵材料中砷元素含量的測定方法是將待測定試樣以硝酸溶解，高氯酸冒煙氧化鉻至六價，在硫酸及鹽酸介質中，加硫酸肼及溴化鉀使砷以AsCl₃形式蒸餾。蒸餾液中的砷，用硝酸氧化至五價，最后測量砷鉬藍的吸光度。計算出砷的質量分數。這種方法需要使用高風險的高氯酸冒煙和硫酸煙制取試液，而且還不能與生鐵、鑄鐵中硅、錳、磷等進行聯合測定。因此，本領域急需一種更適合的鋼鐵中所含雜質元素，特別是砷元素的質量分數的測定方法。

發明內容

本發明旨在解決前述技術問題，提供一種新的鋼鐵中所含雜質元素，特別是砷元素的質量分數的測定方法。

本發明所提供的鐵中所含雜質元素質量分數的測定方法包括如下步驟：

1）試液制備，將試料由溶解酸溶解，滴加過硫酸銨溶液，繼續加熱煮沸，過硫酸銨分解完畢，滴加過氧化氫，輕搖使溶液清亮，再加熱煮沸分解完過量的過氧化氫；

2）將所得試液分為多份待用；

3）取一份待檢試液，加入酸性介質后加入還原劑，碘液吸收逸出的砷化氫氣體后還原，與鉬酸銨生成砷鉬藍，基于砷鉬藍吸光度計算測定所含砷的質量分數。

其中，進一步包括將其它份試液進行硅、錳、磷元素質量分數測定的步驟，以實現聯合測定。

其中，所述步驟1）中溶解酸為硫硝混酸。

其中，所述步驟3）中在待測定試液中加入硫酸后加無砷鋅粒作還原劑，碘液中加入硫酸肼作還原劑。

本發明所提供的聯合測定方法的優點在于:

1.無需額外單獨作試料分解和試液制備，可以實現生鐵及鑄鐵中硅、錳、磷、砷等元素的聯合分析，節約化學試劑。

2.無需蒸餾、分離等工藝操作，與現有常用方法相比簡化操作步驟，提高工作效率。

3.就砷元素測定方法，與現有的冒高氯酸煙、硫酸煙處理試液方法比較減少有毒有害氣體排放，降低了風險。

具體實施方式

為更好的闡明本發明的內容，現以非限制性的實施例對本發明進行詳細地說明。

1化學試劑的配置：(除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水)

1.1溶解酸：硫硝混酸

94份水、5份濃硫酸(1.84g/mL)、1份硝酸(1.42g/mL)混合。

1.2過硫酸銨溶液，500g/L

稱取50克過硫酸銨溶解于少量水中，用水稀釋至100mL，搖勻。當天配制當天用。

1.3過氧化氫，1.11g/mL

1.4碘液，2.5g/L

稱1.25克碘化鉀溶于水中,邊攪拌邊加0.64克碘，充分攪拌溶解后定容于500毫升棕色瓶。

1.5硫酸(3+2)溶液

3份硫酸(1.84g/mL)與2份水混合；

1.6氯化亞錫溶液，200g/L

稱取20克氯化亞錫溶于50毫升濃鹽酸中，加熱溶解完后加50毫升水搖勻。

1.7鉬酸銨溶液，0.25%

稱取0.25克溶于100毫升水中，加入3.5毫升硫酸。

1.8硫酸肼溶液，0.2%

稱取0.2克硫酸肼溶于100毫升水。

1.9酒石酸溶液，300g/L

稱取300克酒石酸溶解于少量水中，用水稀釋至1000mL，搖勻。

1.10碘化鉀溶液，300g/L

稱取300克碘化鉀溶解于少量水中，用水稀釋至1000mL，搖勻。

1.11無砷鋅粒

1.12碳酸氫納溶液，80g/L

稱取80克碳酸氫納溶解于少量水中，用水稀釋至1000mL，搖勻。

2主要儀器：721型分光光度計，砷化氫發生器

3分析

3.1.稱樣：稱取0.2000克待測定鑄鐵試料，精確至0.0001克。

3.2.試料分解：