[發明專利]一種4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201310473733.2
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103467366A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 滕冰;曹麗鳳;鐘德高;馮珂;莊樹杰;史永鑫
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C07D213/38
• 分類號: C07D213/38;C07C303/32;C07C309/30
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于包括離子交換反應、縮合反應和過濾提純三個步驟，其具體工藝過程為：

（1）、離子交換反應：取相同摩爾比的4-甲基吡啶和對甲苯磺酸甲酯混合后置于無水甲醇中，4-甲基吡啶與對甲苯磺酸甲酯的混合溶液與無水甲醇的體積比為1:4.5；再將混合后的溶液倒入三孔燒瓶中，加熱攪拌緩慢升溫至50℃，離子交換反應12-18h，同時進行冷凝回流，離子交換反應過程中溶液不變色，反應得到4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽；

（2）縮合反應：稱取與步驟（1）中的4-甲基吡啶等摩爾比的對二甲基氨基苯甲醛溶于無水甲醇中，其中，對二甲基氨基苯甲醛與無水甲醇的質量比為1:6，加熱攪拌使對二甲基氨基苯甲醛完全溶解后用玻璃棒引流置入三孔燒瓶中，并且滴加15-20滴哌啶作為催化劑繼續進行冷凝回流反應，反應溫度升至75-80℃，反應12-18h后取出，并趁熱倒入燒杯中自然降溫揮發結晶，得到結晶產物；

（3）過濾提純：將步驟（2）得到的結晶產物在室溫下利用三氯甲烷沖洗并快速過濾后得到帶有綠色金屬光澤的固體，再將帶有綠色金屬光澤的固體加熱至55-60℃完全溶于無水甲醇，冷卻風干重結晶，即制備得到4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽。

2.根據權利要求1所述的4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于涉及的4-甲基吡啶的純度為98%，對甲苯磺酸甲酯的純度不低于99.5%，無水甲醇的純度不低于99.5%，對二甲基氨基苯甲醛的純度為分析純，三氯甲烷的純度不低于99%。

3.根據權利要求1所述的4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于制備的4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的純度在99%以上，其結構式如下：