[發明專利]一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201310472981.5
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103553628A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王超;陳國璋;尹良君
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 溫利平

技術領域

本發明屬于透明陶瓷粉體制備技術領域，更為具體地講，涉及一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法。

背景技術

氮氧化鋁(γ-AlON)透明陶瓷具有良好的物理、機械和化學性質以及良好的透光性（在波長0.2μm～5.0μm范圍內的透過率可達80%以上），所以它是高溫紅外窗口、防彈裝甲材料和雙模天線罩的優選材料，具有巨大的商業和軍事應用價值，而要獲得完全透明的氮氧化鋁陶瓷，其粉體合成方法至關重要，其目標是制備出高純、超細少團聚、高活性的γ-AlON陶瓷粉末。

高溫固相反應法和碳熱還原氮化法是合成氮氧化鋁粉體最常用的合成方法，目前已有較多相關的合成粉體報道。1987年8月11日授權公告的美國專利US?Pat.No.4,686,070報道了一種碳熱還原氮化兩步合成氮氧化鋁粉末的方法。首先將高純度的γ-Al₂O₃氮化以形成AlN。形成的AlN與高溫相轉變形成的α-Al₂O₃進一步在1550～1850℃間熱處理2小時以上得到陶瓷粉末，但是這樣獲得的產物中殘炭嚴重，一次顆粒團聚嚴重，需長時間球磨并過篩才能達到滿意的顆粒度。

2010年12月29日公布的、公布號為CN101928145A中國專利申請報道了一種高能球磨法結合高溫碳熱還原氮化法制備γ-AlON的方法，但是和所有高溫碳熱還原氮化法一樣都存在著碳殘留的問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，以消除碳殘留以及顆粒團聚問題。

為實現以上目的，本發明一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、將γ-Al₂O₃粉體放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；

（2）、將管式爐抽真空10Pa以下；

（3）、向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體；其中，氨氣的流量為0.5-1.7L/min，甲烷的流量為5～20ml/min，使混合氣體在管式爐內氣壓為一個大氣壓；

（4）、先以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃，再以3℃/min的升溫速率升溫至1300～1700℃，保溫2～20小時后反應結束；

（5）、待反應結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，冷卻至室溫，即得超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末。

本發明的目的是這樣實現的：

本發明超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，使用γ-Al₂O₃粉體，以氣態的碳源甲烷和氣態的氮源氨氣作為反應氣體，粉體反應活性高，可在低溫下發生還原氮化反應；待保溫時間結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，殘留的碳可以與氨氣反應生成甲烷和氮氣，產物無碳殘留。實驗表明，該方法不僅能夠制備出顯微結構優良、純度高、具有高燒結活性（無顆粒團聚）的氮氧化鋁透明陶瓷粉末，而且易于控制制備條件、成本低、易工程化推廣。

附圖說明

圖1是實施例1得到氮氧化鋁透明陶瓷粉末的XRD衍射圖；

圖2是實施例1得到氮氧化鋁透明陶瓷粉末的SEM圖像。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的具體實施方式進行描述，以便本領域的技術人員更好地理解本發明。需要特別提醒注意的是，在以下的描述中，當已知功能和設計的詳細描述也許會淡化本發明的主要內容時，這些描述在這里將被忽略。

實施例1

將粒徑大小為5nm的γ-Al₂O₃粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空10Pa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為0.5L/min，純度99.99%甲烷的流量為5ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為一個大氣壓；先以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃，再以3℃/min的升溫速率升溫至1300℃，保溫20小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末。