[發(fā)明專利]一種大孔徑油脂加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310472730.7
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103506165A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉偉;于海斌;陳永生;孫春暉;許巖;劉冬冬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計院;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/10;C11C3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大孔徑油脂加氫催化劑的制備方法，其特征在于：

制備催化劑的具體操作步驟如下：

1）首先將一定濃度的硫酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液并流加入到中和反應(yīng)釜中，整個反應(yīng)體系在機械攪拌作用下保持反應(yīng)溫度為50-95℃，約1小時中和反應(yīng)結(jié)束，老化反應(yīng)液，控制老化時間30-60分鐘后，將適量四氯化鈦水溶液打入擬薄水鋁石漿液中，緩慢加入適宜濃度的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至6.5－7.5；反應(yīng)結(jié)束繼續(xù)老化30－60分鐘；

2）老化結(jié)束，保持溫度60－90℃，將金屬鎳鹽溶液、添加了氧化胺擴孔劑的堿性沉淀劑溶液、助劑溶液加入到中和反應(yīng)釜中，加料時間控制在1-2小時內(nèi)，中和反應(yīng)完畢后，保持同溫度老化0.5-3.0小時；老化反應(yīng)溶液結(jié)束后過濾料漿，用去離子水、乙醇洗滌濾餅后烘干、粉碎、焙燒，在300-500℃，通N₂、H₂混合氣：N₂/H₂=3：1體積比；進行還原3-5小時，加至硬脂酸中、攪拌均勻，冷卻固化造粒成型即可得油脂加氫催化劑；

按上述制備方法，催化劑比表面積為200-400m²/g，孔容為0.5-2.0m³/g，平均孔徑為9-20nm；催化劑組成為:有效活性組分鎳5-30wt%，助劑0.01-5wt%，硬脂酸10－50wt%，其余為鈦鋁氧化物載體；以載體總重計，氧化鈦含量為0-50wt%；

所述的硫酸鋁溶液濃度為0.10-2.00mol/L，所述的偏鋁酸鈉溶液濃度為2.00-6.00mol/L；

所述添加的氧化胺擴孔劑是指烷基二甲基氧化胺、烷基二乙醇基楊桓和烷酰丙氨基二甲基氧化胺中的一種或兩種，不包括其他物質(zhì)；

所述添加的氧化胺擴孔劑加入量占催化劑質(zhì)量的0.05－5%；

所述的可溶性鎳鹽溶液選自為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳或醋酸鎳中的一種或幾種；濃度為5－30wt%；

所述的堿性沉淀劑溶液選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉或碳酸氫銨溶液中的一種或幾種；濃度為5－20wt%；

所述的助劑溶液為堿土金屬元素的硝酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽或氯化物溶液中的一種或幾種；濃度為2－60wt%。