[發明專利]溶劑法生產橡膠硫化促進劑DZ的方法

無效

• 申請號: 201310468637.9
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN103524454A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 朱軍
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（DZ）的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。特別適用于子午線輪胎，具有硫化促進及粘合作用。2008年7月8日發表的專利（專利號200810053774.5）該方法過程包括：將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，再加入硫酸，同時控制pH值，然后滴加M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制pH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了99%，但收率沒有具體數值，且操作上需三種原料同時進行滴加，操作比較復雜。文獻（科技信息，2005，7:23）報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻（合成橡膠工業，1996，19:317）報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。上述方法溶劑都采用異丙醇，并且會產生大量含鹽廢水，對環境造成污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不產生大量含鹽廢水，合成出的DZ收率、質量都比較高，并且溶劑甲醇要比異丙醇的單價低一倍，所以生產成本也低。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，其特征在于包括以下過程：

該方法過程包括：24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200～800ml甲醇的反應器中，在30-60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g?M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的平pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，氧化劑使用的是對環境沒有污染的雙氧水，反應不產生大量含鹽廢水，用價格較為便宜的甲醇為溶劑，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上。收率達到了95%以上。

具體實施方式

例1：

24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200ml甲醇的反應器中，在30℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g?M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

例2：

24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在45℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g?M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為10%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

例3：

24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和800ml甲醇的反應器中，在60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g?M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。