[發明專利]一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法

無效

• 申請號: 201310466032.6
• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN103508889A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 鄢圣光;熊金華;張濤;薛光才;劉建華
• 申請（專利權）人: 沙隆達集團公司
• 主分類號: C07C69/712
• 分類號: C07C69/712;C07C67/08
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，包括以下步驟：將質量比為1：1.5～2.0的質量濃度為88.5%～91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和質量濃度為99%的正丁醇混合，在所得混合物中加入質量為2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇總質量的1%～10%的D001樹脂作為催化劑并進行連續加溫至100～155℃進行酯化反應合成2，4-D丁酯，當酯化反應溫度達到155℃且所得回流液無水份帶出時取2，4-D丁酯樣品分析，所得2，4-D丁酯樣品的含量達到85%～95%后，再對所述2，4-D丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4-D丁酯的含量為97%～99.5%即為2，4-D丁酯產品。

2.根據權利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，其特征在于：所述的2，4-D丁酯產品中的游離2，4-D含量低于1.0%，2，4-二氯苯酚含量低于0.6%，2，4-D丁酯的含量為97%～99.5%。

3.根據權利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，其特征在于：所述的脫除正丁醇的處理過程是通過先正壓后負壓來脫除正丁醇。

4.根據權利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，其特征在于：所述的D001樹脂在酯化反應結束后經過沉降即可分離。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，其特征在于：包括以下步驟：稱取質量比為1：1.5～2.0的質量濃度為88.5%～91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和質量濃度為99%的正丁醇，將2，4-二氯苯氧乙酸通過埋刮板機送到酯化釜，正丁醇通過計量罐計量后投到酯化釜，在2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇混合后，在所得混合物中加入質量為2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇總質量的1%～10%的D001樹脂作為催化劑，并進行連續加溫至100～155℃進行酯化反應合成2，4-D丁酯，同時利用醇水分離器進行回流分水，當酯化反應溫度達到155℃且所得回流液無水份帶出時取2，4-D丁酯樣品分析，所得2，4-D丁酯樣品的含量達到85%～95%后，再對所述2，4-D丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4-D丁酯的含量為97%～99.5%即得2，4-D丁酯，然后將所得2，4-D丁酯通過沉降罐沉降24小時即可。

6.根據權利要求5所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業化制備方法，其特征在于：所述的醇水分離器分出的廢水經脫溶釜負壓脫溶，回收廢水中的正丁醇。