[發(fā)明專利]一種從紅景天中提取紅景天苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310463903.9
• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN103467540A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 白易;趙永強;馬亞瓊;廖小雪;賈洪濤
• 申請（專利權）人: 白心亮
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種從紅景天中提取紅景天苷的方法。

背景技術

紅景天(Rhodiola)為景天科紅景天屬多年生草本或亞灌木植物，是珍稀藥用植物之一，被譽為“高原人參”。該屬植物在全世界共約90種,在我國分布70多種,主產(chǎn)于華北、東北、西南、西北和華中等地區(qū)。其化學成分主要有黃酮類、酪醇、紅景天苷(Salidroside)?、谷甾醇、有機酸、揮發(fā)油、多糖、脂肪、蛋白質等。其中,紅景天苷及其苷元酪醇是紅景天主要有效成份,也是評價紅景天及其提取物的最重要指標。現(xiàn)代藥理學研究證實，紅景天提取物具有抗衰老、抗腫瘤、抗病毒、抗菌、抗缺氧、抗疲勞、抗輻射、抗氧化、鎮(zhèn)痛、對中樞神經(jīng)及內分泌系統(tǒng)雙向調節(jié)等多種活性，且具有很小副作用。

天然紅景天中紅景天苷的提取和分離方法主要有層析法、超濾純化法、醇沉純化法、大孔樹脂吸附法等。柱層析法可得到較高純度的紅景天苷，但有效成分損失嚴重，收率太低，只適用于微量標準品的制備；超濾純化法超濾膜使用過程中，膜污染易造成膜通量銳減，膜清洗過程要用到大量的堿和酸，而且分離選擇性較差，產(chǎn)品質量不穩(wěn)定；乙醇沉淀法在去除雜質的同時，所得干浸膏粘度較大，易吸潮，給后期工藝操作帶來不便，此法耗醇量大，成本高，處理時間較長；大孔樹脂吸附法使用較為普遍，但僅依靠大孔吸附樹脂一種分離方法，得到的紅景天苷產(chǎn)品純度還是偏低。

模擬移動床色譜技術是將模擬移動床的設計思想引入液相制備色譜中，既保持了液相制備色譜的消耗小、分離純度高，以及可變溫操作等優(yōu)點，又克服了通常液相制備色譜不能連續(xù)操作的缺點，使其具有分離能力強，設備體積小，投資成本低，并特別有利于分離熱敏性高及難分離的物系等特點。

發(fā)明內容

為了克服上述現(xiàn)有技術中存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種從紅景天中高效提取紅景天苷的方法。本發(fā)明的技術方案為：

一種從紅景天中提取紅景天苷的方法，包括以下步驟：

?預處理：將紅景天藥材粉碎，置于水中浸泡；

?提取：以水作為提取溶劑，將步驟預處理的藥材采用超聲波輔助提取法，提取1~4次，合并提取液后過濾得到濾液A；

?大孔樹脂純化：將步驟得到的濾液A經(jīng)過大孔樹脂柱，收集紅景天苷的洗脫液B，減壓濃縮洗脫液B至干，得到干燥物C；

?模擬移動床純化：將步驟中的干燥物C用無水乙醇溶解后，通過模擬移動床色譜分離，得到富含紅景天苷的組分D；

?將步驟中富含紅景天苷的組分D濃縮、結晶、離心、干燥得到紅景天苷產(chǎn)品。

所述步驟中，粉碎后的紅景天藥材浸泡時間為1~2h。

所述步驟中，超聲提取溫度為50～80℃，提取時間為30～60min，提取1~4次；數(shù)次提取消耗提取溶劑的總體積與紅景天原料質量之比為5～20L/kg。

本發(fā)明步驟中使用的大孔樹脂為AB-8、D101等非極性大孔吸附樹脂，吸附后用1～2倍于柱體積的水洗去雜質，再用2～3倍于柱體積的50～70%乙醇洗脫紅景天苷。

本發(fā)明步驟中，每克干燥物C用10ml無水乙醇溶解；模擬移動床色譜填充的吸附劑為硅膠，洗脫劑為體積比等于1:9的乙醇-乙酸乙酯溶液；吸附區(qū)流速1～2BV/h；洗脫區(qū)流速1～3BV/h；切換時間為600～800s；溫度控制在30℃～50℃；壓力控制在0.2MPa～0.6MPa。

本發(fā)明步驟中，將富含紅景天苷的組分D濃縮至固形物含量為30～50wt.%，析出結晶，抽濾，40℃～60℃真空干燥得紅景天苷產(chǎn)品。

進一步地，本發(fā)明所述步驟中，濾液A經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后用，優(yōu)選用2倍于柱體積的水洗去雜質，再用3倍于柱體積的70%乙醇洗脫紅景天苷。

進一步地，本發(fā)明所述步驟中，模擬移動床色譜吸附區(qū)流速優(yōu)選2BV/h；洗脫區(qū)流速2優(yōu)選BV/h；切換時間優(yōu)選800s；溫度優(yōu)選40℃；壓力優(yōu)選0.4MPa。

本發(fā)明所述的紅景天苷的提取方法操作簡便，產(chǎn)業(yè)上應用前景好，產(chǎn)率與產(chǎn)品純度較高，以本發(fā)明的技術方案得到的紅景天苷收率達70%以上，所得產(chǎn)品含紅景天苷98%以上。

具體實施方式

實施例1