[發(fā)明專利]核桃渣回收制備單寧酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310461682.1
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103524571A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 牟德華;李艷;畢榮宇
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務所 13113
• 代理人: 劉謨培

1.一種核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

步驟一，粗提：向核桃渣中加入萃取劑，在酸性條件下進行萃取后固液分離，將得到的濾液蒸發(fā)冷凝回收萃取劑后,得到單寧酸粗提取液；

步驟二，去雜：向步驟一中的單寧酸粗提取液中加入萃取劑進行萃取后固液分離，去除非單寧酸組分沉淀，將濾液蒸發(fā)冷凝回收萃取劑后,得到單寧酸提取液；

步驟三，純化：將步驟二得到的單寧酸提取液，進行吸附純化、解吸，將解吸液蒸發(fā)冷凝回收洗脫劑后得到單寧純化液；

步驟四,將單寧酸純化液干燥得到單寧酸制品。

2.如權利要求1所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：在步驟一之前還包括提油操作：向核桃渣中加入萃取劑，萃取后固液分離，將濾液中萃取劑去除后得到核桃油，將濾渣干燥后過篩得到經提油后的核桃渣。

3.如權利要求2所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：所述的萃取劑為正己烷，核桃渣與萃取劑的物料溶劑比（g/ml）為1：10-15，萃取溫度66-69℃，萃取時間3-5小時。

4.如權利要求1至3中任一項所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：步驟一所述的萃取操作在超聲波輔助下進行。

5.如權利要求4所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：步驟一所述的萃取劑為濃度（V:V）60%-70%的乙醇，pH值1-2，超聲波功率為80-100W，核桃渣與萃取劑的物料溶劑比（g/ml）為1:60-70，提取溫度50-70℃，提取時間為40-60分鐘。

6.如權利要求1至3中任一項所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于步驟二還包括以下兩步：

步驟a，將步驟一得到的單寧酸粗提取液與濃度（V:V）95%乙醇，按體積比6-8:1混合，4℃下靜止20-24小時后固液分離，將濾液中乙醇回收后得到單寧酸初步提取液；

步驟b，將單寧酸初步提取液與99%氯仿，按體積比1:1-3混合，4℃下靜止20-24小時后固液分離，將濾液中氯仿回收后得到單寧酸提取液。

7.如權利要求1至3中任一項所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：步驟三利用XDA-1型大孔吸附樹脂進行吸附純化。

8.如權利要求7所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：步驟三中將單寧酸提取液稀釋至單寧酸濃度為0.3-0.5kg/L，上樣流速為3-5L/min；用濃度（V:V）70-90%的乙醇在pH值1-2進行解吸，解吸流速為1-3L/min。

9.如權利要求1至3中任一項所述的核桃渣回收制備單寧酸的方法，其特征在于：步驟四中單寧酸純化液在40-60℃下真空干燥。