[發明專利]具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法

有效

• 申請號: 201310456235.7
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103523827A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 盛夏;封心建
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;H01G9/20;H01G9/042;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，包括：

（1）采用溶劑熱法在沉積有TiO₂晶種層的導電基底表面生長具有快速電子傳輸性能的一維納米TiO₂棒陣列；

（2）對步驟（1）所獲得一維納米TiO₂棒陣列進行表面處理之后，采用無種子層的水浴法在所述一維納米TiO₂棒陣列上外延生長三維枝狀結構；

（3）對步驟（2）所獲具有三維枝狀結構的樣品依次進行清洗、燒結處理，獲得三維枝狀TiO₂陣列納米結構。

2.根據權利要求1所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（1）包括：

在潔凈導電基底上采用浸漬提拉法沉積TiO₂晶種層，其中采用的溶膠包括濃度為0.4?M的鈦酸四丁酯乙醇溶液，提拉速率為100?mm/s，?

之后，在空氣氛下進行燒結，燒結溫度為550?^oC，燒結時間為30?min。

3.根據權利要求1所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（1）包括：

將沉積有TiO₂晶種層的導電基底置于高壓反應釜中，并加入含Ti反應物、濃酸和有機溶劑，在180?^oC-200?^oC保溫45-60?min，之后冷卻、清洗，獲得所述一維納米TiO₂棒陣列；

其中，所述含Ti反應物包括鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯，所述有機溶劑包括酮類溶劑，所述酮類溶劑包括丙酮，丁酮，環己酮，戊酮或戊二酮。

4.根據權利要求1所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（2）包括：將所述一維納米TiO₂棒陣列浸漬于主要由體積比為5:1～20:1的雙氧水和氨水形成的混合溶液中，浸漬時間5～15?min，從而完成對所述一維納米TiO₂棒陣列的表面處理。

5.根據權利要求4所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（2）包括：將所述一維納米TiO₂棒陣列浸漬于主要由體積比為5:1、10：1或20:1的濃度為30wt%的雙氧水和濃度為25wt%的氨水形成的混合溶液中，浸漬時間5～15?min，從而完成對所述一維納米TiO₂棒陣列的表面處理。

6.根據權利要求1所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（2）中，所述無種子層的水浴法的工藝條件包括：采用含Ti反應物、強酸和水形成反應溶液，反應溫度為60?^oC-100?^oC，反應時間60-120?min，所述含Ti反應物包括三氯化鈦，所述強酸包括鹽酸。

7.根據權利要求6所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，所述反應溶液包含體積比為0.05-0.2：0.1-0.5：10?的含Ti反應物溶液、濃度為37wt%的鹽酸溶液和水，其中，所述含Ti反應物溶液包括濃度為20wt%的三氯化鈦水溶液或三氯化鈦鹽酸溶液。

8.根據權利要求1所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（3）包括：對所獲具有三維枝狀結構的樣品進行氧等離子體清洗處理，其中采用的氧氣流量0.2-1?L/min，功率30-100?W，處理時間5-20?min。

9.根據權利要求1或7所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，步驟（3）包括：對經清洗處理后的具有三維枝狀結構的樣品在氧氣氛下進行燒結，其中，氧氣流量為0.3-2?L/min，燒結溫度450?^oC-550?^oC，燒結時間30-60?min。

10.根據權利要求1或2所述具有快速電子傳輸性能的三維枝狀二氧化鈦陣列的制法，其特征在于，所述導電基底包括透明導電玻璃，所述透明導電玻璃包括摻氟氧化錫玻璃。