[發明專利]一種銀功能涂層原位制備方法

有效

• 申請號: 201310456166.X
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103540927A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 孫金全;崔洪芝;邵丹;赫慶坤;李輝平;于德芳;張賀
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C23C24/08
• 分類號: C23C24/08
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 葉樹明

技術領域

本發明涉及銀涂層制備領域，特別涉及一種銀功能涂層原位制備方法。

背景技術

純銀為銀白色，具有面心立方晶格，是一種可煅、可塑的貴金屬。銀的延展性僅次于金，其導電性和傳熱性在所有的金屬中都是較高的。因此，鍍銀在航天航空高速軸承保持架，電子設備元部件、銅排上具有廣泛的應用。銀的標準電極電位為+0.7991V，化學穩定性僅次于金和鉑族元素，具有優異的耐腐蝕性能，因此很多高檔飾品采用鍍銀裝飾處理。除此之外，Ag+也是抗菌金屬離子。研究表明，在各種抗菌離子中，銀離子具有獨特的廣譜抗菌能力和高的殺菌效率。

然而，目前銀涂層一般是采用電鍍工藝制備。一方面，電鍍銀時，由于銀與許多化合物容易生成不溶性鹽。因此，銀離子在鍍液中的穩定性差，容易引起鍍液分解。同時，銀是電化學中的貴金屬元素，難以與其它金屬形成合金鍍層。因此，銀合金鍍液種類有限。另一方面，銀和銀合金鍍液大多數是含有氰化物的堿性鍍液。氰化物作為劇毒的化學品，無論在生產、儲存還是運輸、使用過程中，都對環境和使用人員構成極大的危害。盡管氰化物廢水的處理工藝并不困難，但是由于清洗工藝流程的設計和操作等原因，我國含氰廢水的初始濃度仍舊很高，含氰電鍍廢水依然是一個嚴重的污染源。

研究人員在無氰鍍銀的配位劑、添加劑方面做出了很多努力，開發出了一些新的配位劑和添加劑和新的銀涂層制備方法。其中，超聲無氰快速鍍銀方法（CN101235523）采用超聲消除陰極表面鈍化膜，增大電流密度，獲得了光亮鏡面銀層。一種無氰鍍銀電鍍液（CN101092723）采用無氰鍍銀，鍍液毒性極低或無毒，鍍件無需預鍍銀或浸銀，鍍層結合力良好且光亮。一種表面鍍銀抗菌除臭過濾網（CN2827506）采用納米級金屬銀和無光觸媒，實現抗菌、除臭的功能。帶有凸塊的鍍銀銅排（CN102262920A）通過在銅排表面鍍一層金屬銀，增加銅排的導電性能。鈦牙種植體表面滲銀層的制備方法（N102676986A）采用等離子濺射，在鈦合金獲得滲銀層。

近幾十年來，無氰鍍銀工藝的研究雖有很多，但由于無氰鍍銀技術的難度較大，大部分工作還是圍繞在已有的無氰鍍銀工藝進行改進，尚未在工業中進行大規模的推廣，使得無氰鍍銀無法真正替代氰化物鍍銀。

不銹鋼以其良好的耐蝕性、裝飾性廣泛應用于航空航天、電工電子行業。但因不銹鋼自潤滑性、導電性能較差，某些特殊的零件需通過鍍銀提高其使用性能，而采用普通的電鍍工藝不能獲得結合力良好的鍍銀層，目前有關不銹鋼鍍銀成熟工藝不多。此外，鍍銀前不銹鋼需要進行表面活化、預鍍中間鍍層以提高鍍銀層的結合力，且要求活化和預鍍中間鍍層工序之間的時間短，以防止氧化膜再次形成。因此，不銹鋼鍍銀工藝要求苛刻，且施鍍困難。

針對以上問題，很多發明者申請了解決鍍銀污染、提高鍍銀層界面結合力及其擴展鍍銀層在電子和醫療領域應用的專利。主要是圍繞電鍍技術進行改進或革新，雖然可以部分解決鍍銀存在的一些問題，但難以從根本上解決鍍銀污染，鍍層結合力差現實問題。

發明內容

本發明實施例提供一種銀功能涂層原位制備方法，解決了鍍銀時鍍液污染、鍍銀層力學性能差的行業難題。

為達到上述目的，本發明實施例提供一種銀功能涂層原位制備方法，包括以下步驟：

S1、對固態納米Ag顆粒進行超聲分散改性，獲得納米Ag漿料；

S2、將所述納米Ag漿料涂覆在零件基體表面，干燥后獲得納米Ag顆粒涂層；

S3、將干燥后的具有納米Ag顆粒涂層的零件置于保護氣氛中，在溫度為200℃～450℃下保溫后隨爐冷卻，完成改性劑的催化分解與所述納米Ag顆粒的原位晶化，獲得Ag涂層。

進一步的，步驟S1中，對固態納米Ag顆粒進行超聲分散改性的具體步驟是：零件基體表面去除油脂后，將固態納米Ag加入蒸餾水中超聲分散10～20min，然后依次加入改性劑、分散劑、消泡劑，每次加入過程均分別超聲分散15～30min，得納米銀漿料。

進一步的，步驟S1中，所述改性劑為壬基酚聚氧乙烯醚和木質素磺酸鈉，或為壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸鈉，以漿料的總質量為基準，每種改性劑加入的劑量為1.0～4.0wt%，改性劑加入總量為2.0～8.0wt%。

進一步的，步驟S1中，所述分散劑為KX-5040，以漿料的總質量為基準，分散劑加入的劑量為0.5～3.0wt%。

進一步的，步驟S1中，所述消泡劑為硅烷消泡劑，以漿料的總質量為基準，消泡劑加入的劑量0.5～2.0wt%。

進一步的，步驟S1中，所述零件基體采用金屬材質。