[發明專利]一種乙丙橡膠生產工藝

無效

• 申請號: 201310454544.0
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103539882A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 項宗武
• 申請（專利權）人: 安徽同豐橡塑工業有限公司
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08F4/68;C08F2/01;C08J11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及橡膠領域，具體涉及一種乙丙橡膠生產工藝。

背景技術

乙丙橡膠是一種有機化合物制品，是橡膠制品工業中一項極為重要的原材料，有多種良好的理化特性，2003年中國合成橡膠用量達113萬噸左右，其中三元乙丙橡膠用量為2.04萬噸，僅占合成橡膠用量的1.8%，因此乙丙橡膠的需求量還是比較可觀，改進其生產工藝，生產出更多更好的產品已成為企業的職責所在，申請號為CN200710193031.3公開了一種乙丙橡膠的制備方法，以乙烯和丙烯為原料，在催化劑茂金屬化合物和助催化劑MAO的存在下，于60-70℃進行聚合反應1-5小時，蒸除溶劑，得到乙丙橡膠，該方法聚合反應工藝簡單，生產成本低，與現有技術相比，減少了釩系催化劑帶來的污染，有利于環境保護，為乙丙橡膠的生產開發了一條新的工藝路線，但是該方法催化效果差，生產率低，回收的蒸汽效率和溶劑再利用率低。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種催化效果好、生產率、回收的蒸汽效率和溶劑再利用率高的乙丙橡膠生產工藝。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種乙丙橡膠生產工藝，包括下述工藝步驟：

（1）聚合：將反應乙烯和丙烯經兩段預冷至-50℃,以己烷為溶劑，然后加入催化劑、單體、活化劑，接著放入聚合釜中進行聚合反應，反應溫度控制在45～55℃,反應壓力控制在2.0～2.5MPa，聚合時間控制在2～4min；

（2）催化劑脫除：通過加入堿性脫釩劑，以及在熱水洗滌的作用下，使聚合物膠液中殘留的釩催化劑進人水相，再經過兩次洗滌，反應物中殘留的釩催化劑被徹底脫除；

（3）單體和溶劑的回收：對步驟（2）中未反應的聚合物膠液兩次減壓閃蒸，完成對單體和溶劑的回收；

（4）凝聚：在步驟（3）回收后制得的濃度為7.5%～8.5%的聚合物膠液中加人抗氧劑、分散劑等助劑，然后送至兩臺串聯的凝聚釜中進行汽提和凝聚；

（5）脫水和干燥：將步驟（4）凝聚后的膠屑用脫水篩脫水后進人后處理干燥系統，經過擠壓脫水機和膨脹干燥機兩級干燥后得到,產品。

優選的，所述步驟（1）中加入的催化劑、單體和活化劑分別為VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃、過氧化二碳酸二環己酯和氨苯基二乙基鋁氨基絡合物。

優選的，所述步驟（1）中聚合過程中需通入氫氣作為相對分子質量調節劑。

優選的，所述步驟（1）中使用的聚合釜為液-液填充反應釜系統，聚合釜的容積為6m³。

優選的，所述步驟（4）中汽提出來的濕己烷溶劑經過脫水和雜質處理后循環使用。

采用本發明的技術方案，所述聚合過程中采用VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃作為催化劑，催化效率高，反應速度獲得了很大的提高，聚合采用全液相絕熱反應,即反應熱用于聚合釜絕熱升溫，聚合釜的優化設計能滿足反應物料混合要求,液-液填充反應釜系統能準確控制聚合工藝參數和產品質量，聚合物膠液濃度較高而循環溶劑量少，回收的蒸汽效率和溶劑再利用率高，聚合釜體積小但生產強度高，單程轉化率高，原料和循環單體不需要精制，產品中殘留催化劑的含量低，產品合格率較高，原料和催化劑的消耗低，污水中釩催化劑含量低，本工藝方法工藝好，生產彈性大，投資低。

具體實施方式

實施例1：

（1）聚合：將反應乙烯和丙烯經兩段預冷至-50℃,以己烷為溶劑，然后加入VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃催化劑、過氧化二碳酸二環己酯單體、氨苯基二乙基鋁氨基絡合物活化劑，并通入氫氣，接著放入液-液填充反應釜系統中進行聚合反應，反應溫度為45℃,反應壓力為2.0MPa，聚合時間為2min；

（2）催化劑脫除：通過加入堿性脫釩劑氫氧化鈉，以及在熱水洗滌的作用下，使聚合物膠液中殘留的釩催化劑進人水相，再經過兩次洗滌，反應物中殘留的釩催化劑被徹底脫除；

（3）單體和溶劑的回收：對步驟（2）中未反應的聚合物膠液兩次減壓閃蒸，完成對單體和溶劑的回收；

（4）凝聚：在步驟（3）回收后制得的濃度為7.5%的聚合物膠液中加人抗氧劑對苯二胺、分散劑普利散PL-90等助劑，然后送至兩臺串聯的凝聚釜中進行汽提和凝聚；