[發(fā)明專利]一種制備普卡必利的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310453590.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103570699A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉亞男;閆起強(qiáng);馬蘇峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京萬(wàn)全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D405/12
• 分類號(hào): C07D405/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備普卡必利的方法，其特征在于：

1）4-硝基-5-氯-2,3-二氫苯并呋喃-7-甲酸溶于有機(jī)溶劑中，加入縮合劑，加入1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶氨，經(jīng)縮合得到N-[1-(3-甲氧丙基)-4-硝基-5-氯-2,3-二氫苯并呋喃-7-甲酰胺；

2）將N-[1-(3-甲氧丙基)-4-硝基-5-氯-2,3-二氫苯并呋喃-7-甲酰胺溶于有機(jī)溶劑中，加入還原劑，經(jīng)還原得到N-[1-(3-甲氧丙基)-4-氨基-5-氯-2,3-二氫苯并呋喃-7-甲酰胺

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，第一步有機(jī)溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷或氯仿；縮合劑為CDI、DCC、EDCI-HOBT或HATU。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，第一步有機(jī)溶劑為四氫呋喃；縮合劑為CDI。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，第一步反應(yīng)的溫度為50℃-90℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，第一步反應(yīng)的溫度為80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，第二步有機(jī)溶劑為C1-C4醇類或四氫呋喃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，第二步有機(jī)溶劑為乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，第二步反應(yīng)使用的還原劑為Pd/C-氫氣、水合肼、Fe-鹽酸或Raney鎳-氫氣。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，第二步反應(yīng)使用的還原劑為水合肼。