[發明專利]半液相納米化生產磷酸鐵鋰正極材料的工藝

無效

• 申請號: 201310451877.8
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103474664A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 趙翠蓮
• 申請（專利權）人: 趙翠蓮
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及半液相納米化生產磷酸鐵鋰正極材料的工藝。

背景技術

隨著對現有材料和電池設計技術的改進以及新材料和新方法的出現，鋰離子電池應用范圍不斷被拓展，民用產品已從信息產業拓展到了能源交通（如電動汽車，電動工具，電網調峰，太陽能風能蓄電），軍用產品則涵蓋了海陸空等諸兵種（水下機器人，潛艇，無人飛機，衛星，飛船），陸軍士兵系統通訊，可以說鋰離子電池發展到今天已不再是其本身一項單一產業技術，它直接關系到多個領域和相關技術的發展，如信息交通技術等產業，它更是新能源、新材料產業發展的基礎技術之一，并正成為低碳環保產業及軍事裝備的動力來源和必要保證。因此高功率磷酸鐵鋰正極材料生產技術已成為制約我國新能源汽車、軍事裝備等相關產業發展的關鍵技術瓶頸之一。目前鋰離子電池負極材料及電解質體系方面取得較大進展，而正極材料的發展相對滯后，嚴重影響鋰離子電池的動力化進程?。其主要表現為：一是安全問題。唯一商業化的正極材料?L?i?Co?O₂?不夠穩定，在過充和過熱時會發生分解，可能引起電池爆炸，這在動力電池上表現尤為突出；二是成本問題。全球鈷的儲量有限，因而價格很高，限制了?L?i?Co?O₂?在動力電池中的應用；三是環境問題。鈷會對環境和人體造成一定損害。因此，尋找更加安全穩定，原料來源廣泛且價格低廉?，更綠色環保的正極材料是發展鋰離子動力電池的迫切需要。

發明內容

針對以上問題，本發明的目的在于提供半液相納米化生產磷酸鐵鋰正極材料的工藝，是采用半液相納米化技術，使磷酸鐵鋰材料的大電流充放電特性獲得大幅度提高。同時大幅降低了生產成本。

本發明的技術方案是通過以下方式實現的：半液相納米化生產磷酸鐵鋰正極材料的工藝，包括以下步驟：其特征在于：首先將納米級LiFePO₄晶粒尺寸使電子或離子的擴散距離縮小，通過變換NH₄OH和FeSO₄溶液的正逆向混合方式以及控制流量、溫度和混合機械能強度，獲得納米級Fe(OH)₂沉淀，嚴格控制溫度和氧化氣氛的加熱器中對Fe(OH)₂進行脫水處理，得到形狀規則、粒徑分布極窄的納米晶Fe₂O₃。將納米化的Fe₂O₃前軀體與由碳酸鋰和磷酸反應得到的磷酸二氫鋰溶液混合，然后采用循環式小磨介研磨機進行超納米級磨混，研磨后的漿料中顆粒平均尺寸在30nm以下，漿料再經過噴干，得到粉狀前軀體，這種粉體具有球狀結構，經過還原煅燒和包覆處理后的燒成料，晶粒尺寸在100-250nm，粒徑分布均勻。

本發明，采用半液相納米化技術實現前軀體材料的納米化，降低了制造成本。比容量：大于155mAh/g?，循環壽命：大于2000次（容量保持率﹥85%），首次充放電效率（%）：大于95，?大電流充放特性：20C?放電容量大于120mAh/g。

具體實施方式

半液相納米化生產磷酸鐵鋰正極材料的工藝，包括以下步驟：首先將納米級LiFePO₄晶粒尺寸使電子或離子的擴散距離縮小，通過變換NH₄OH和FeSO₄溶液的正逆向混合方式以及控制流量、溫度和混合機械能強度，獲得納米級Fe(OH)₂沉淀，嚴格控制溫度和氧化氣氛的加熱器中對Fe(OH)₂進行脫水處理，得到形狀規則、粒徑分布極窄的納米晶Fe₂O₃。將納米化的Fe₂O₃前軀體與由碳酸鋰和磷酸反應得到的磷酸二氫鋰溶液混合，然后采用循環式小磨介研磨機進行超納米級磨混，研磨后的漿料中顆粒平均尺寸在30nm以下，漿料再經過噴干，得到粉狀前軀體，這種粉體具有球狀結構，經過還原煅燒和包覆處理后的燒成料，晶粒尺寸在100-250nm，粒徑分布均勻。