[發(fā)明專利]反應(yīng)型阻燃劑四溴對(duì)苯二甲醇的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310450838.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104513136A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李繼升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島市首勝實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C33/46
• 分類號(hào): C07C33/46;C07C29/48
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體涉及一種反應(yīng)型阻燃劑的制備方法。

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背景技術(shù)

反應(yīng)型阻燃劑具有能與其他單體反應(yīng)而把阻燃劑鍵合到聚合物分子內(nèi)的功能基，如乙烯基、羧基、羥基，而添加型阻燃劑則以物理混合方式加于高分子材料中，會(huì)帶來(lái)很多缺點(diǎn)，首先是阻燃劑易流失，阻燃劑與高聚物的相容性難解決，再者是以混合方式加入則會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生很大影響，而反應(yīng)型則由于解決了阻燃劑易流失、相容性差等問(wèn)題，使材料具有較好的均一性而得到廣泛的關(guān)注。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種反應(yīng)型阻燃劑四溴對(duì)苯二甲醇的合成方法，反應(yīng)原料易得，工藝簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少，收率高。

一種反應(yīng)型阻燃劑四溴對(duì)苯二甲醇的合成方法，它包括以下步驟：

一、在四口燒瓶中加入溴素、無(wú)水三氯化鋁，5℃溫度下攪拌，滴加對(duì)二甲苯，滴加完畢，反應(yīng)至無(wú)溴化氫產(chǎn)生，通氮?dú)?，加入甲醇，冷卻，過(guò)濾；

二、將上述產(chǎn)物和四氯化碳混合加入四口燒瓶中，通氮?dú)?，加熱溶解，滴加溴和四氯化碳的混合溶液，滴加完畢，光照下回流反?yīng)6h，冷卻，過(guò)濾，洗滌，干燥得白色固體；

三、將上述所得白色固體和無(wú)水醋酸鈉、冰醋酸加入三口燒瓶中，加熱至回流，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液澄清透明，冷卻，抽濾，干燥，得白色固體；

四、將步驟三所得白色固體和二氧六環(huán)加入三口燒瓶中，加熱至回流，滴加氫氧化鉀溶液，回流反應(yīng)2h，加少量水使產(chǎn)物成半固體糊狀物，冷卻，過(guò)濾，水洗，干燥，即得產(chǎn)物。

本發(fā)明提供的反應(yīng)型阻燃劑四溴對(duì)苯二甲醇的合成方法，其有益效果在于，反應(yīng)原料易得，合成方法簡(jiǎn)便、快捷，副產(chǎn)物少，收率高，而且其阻燃效果明顯。

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具體實(shí)施方式

下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的反應(yīng)型阻燃劑四溴對(duì)苯二甲醇的合成方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

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????實(shí)施例

一、在250ml四口燒瓶中加入64g溴素、1g無(wú)水三氯化鋁，5℃溫度下攪拌，滴加20ml對(duì)二甲苯，滴加完畢，反應(yīng)至無(wú)溴化氫產(chǎn)生，用水浴蒸出溴，通氮?dú)鈱遐s盡，加入甲醇，冷卻，過(guò)濾；

二、在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入38g上述產(chǎn)物和520ml四氯化碳，通氮?dú)?，加熱溶解，滴?0ml溴和50ml四氯化碳的混合溶液，滴加完畢，光照下回流反應(yīng)6h，冷卻至0-5℃，過(guò)濾，用冷的四氯化碳洗滌至濾液無(wú)色，干燥得白色固體；

三、在三口燒瓶中加入42g上述所得白色固體和42g無(wú)水醋酸鈉、670ml冰醋酸，加熱至回流，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液澄清透明，冷卻，抽濾，干燥，得白色固體；

四、在三口燒瓶中加入20g步驟三所得白色固體和200ml二氧六環(huán)，加熱至回流，在攪拌下滴加含有20g氫氧化鉀溶于50ml水中的溶液，滴加完畢，回流反應(yīng)2h，加少量水使產(chǎn)物成半固體糊狀物，冷卻，過(guò)濾，水洗，干燥，即得產(chǎn)物。