[發明專利]一種幾丁聚糖制備方法

有效

• 申請號: 201310450806.6
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104045741A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 黃永亮;陳崗;郁正剛;張博然;崔蕓蕓;張原;尚姝;趙寧芳
• 申請（專利權）人: 天津天獅生物發展有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及幾丁聚糖制備方法，屬于制造領域。

背景技術

甲殼素是一種天然含氮多糖物質，廣泛存在與無脊椎動物的外殼或角質層中，尤其是蝦蟹類的外殼中。甲殼素很容易獲得，可再生，是僅次于纖維素的天然均聚物，但是因分子內部有很強的氫鍵作用，溶解性低，應用范圍受到限制。

甲殼素脫乙酰后生成殼聚糖。目前殼聚糖的制備多采用化學法和酶解法脫乙酰?；瘜W法脫乙酰反應中，影響脫乙酰的因素很多，但是主要影響因素包括：堿液濃度、反應溫度和時間。一般來說，提高反應溫度和延長反應時間均可提高脫乙酰度，但是會導致甲殼素主鏈降解增加，從而影響產品的粘度和分子量。通入氮氣可以在一定程度上減緩主鏈的降解。由于化學法使用的堿液濃度高，反應時間長，產品質量不穩定，環境污染嚴重。傳統的化學法制備殼聚糖脫鈣和脫蛋白后的產物被廢棄，無法回收利用，造成浪費。

因此，尋找一種強酸和強堿用量少、無污染、脫鈣和脫蛋白產物能夠被回收利用的方法將具有極佳的市場前景，這也成為本領域技術人員急需解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的幾丁聚糖制備方法，所述的方法能夠較現有技術更節能環保。

本發明的另一目的是提供一種安全的幾丁聚糖制備方法，所述的方法制得的幾丁聚糖無強酸或強堿殘留，產品更安全。

本發明的另一目的是提供一種中間產物可以回收利用的幾丁聚糖制備方法，以獲取更高的經濟價值。

本發明的另一目的是提供一種具有市場競爭力的幾丁聚糖，所述的產品不因工藝的改進而增加生產成本。

為達到上述目的，本發明采用下列技術方案實現：

干燥、超微粉碎、酶解脫鈣和脫蛋白、脫乙酰、水洗干燥粉碎即得。

本發明采用制備方法對脫鈣前的蟹殼或蝦殼進行預處理，然后再進行酶解脫鈣和脫蛋白。

為增強脫鈣和脫蛋白效果，本發明優選的將蟹殼或蝦殼粉碎至0.5～1.0mm顆粒，顆粒過小則增加生產成本，顆粒過大效果較差。發明人經過多次試驗及經驗，最終確定0.5～1.0mm顆粒范圍達到脫鈣和成本的最佳性價比。

本發明的酶解采用復合酶解方法，經過篩選后，最終發現用木瓜蛋白酶和中性蛋白酶進行酶解較其他蛋白酶具有更好的效果。當然，選用其他蛋白酶進行酶解也能夠實現本發明的目的。本發明工藝中最佳酶解方案是將蟹殼或蝦殼粉碎后的原料中加入4-8倍重量體積比的水制成料液，料液加入中性蛋白酶和木瓜蛋白酶重量比1:2～5的復合蛋白酶，加檸檬酸調PH值至5.5～6.5，40～60℃攪拌1～2h；分離液體，殘渣再次重復提取。

酶解殼料所用的復合蛋白酶占殼料重量比為0.05～0.2%為佳。

酶解脫鈣和脫蛋白后，過濾，棄濾液，留取殘渣，殘渣即為甲殼質。將甲殼質加入40-60%的氫氧化鈉溶液，60-90℃，1.5-4h，水洗至中性，干燥即得幾丁聚糖。

經過酶解脫鈣和脫蛋白后，去除了原料中的鈣離子、蛋白質其它有機物質。酶解脫鈣和脫蛋白后的濾液回收，干燥后制備有機鈣劑。

本發明所述的幾丁聚糖脫乙酰度高達94%以上。

本發明的產物與任何一種或一種以上藥劑學上輔料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、聚乙二醇、硬脂酸鎂、微粉硅膠、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸等混合制成的各種劑型，例如，可制成片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、膠囊劑、微粒劑。優選劑型為膠囊劑或顆粒劑。

本發明的酶解工藝與現有技術制相比，脫鈣與脫蛋白在同一步驟中實現，大大提高生產效率，無須使用強酸，耗能低，無污染，更加環保。

具體實施方式

實施例1

將蟹殼或蝦殼干燥粉碎至0.5mm顆粒，加入4倍重量體積比的水制成料液，料液加入中性蛋白酶和木瓜蛋白酶重量比1:2的復合蛋白酶，蛋白酶占殼料重量比為0.05%，加檸檬酸調PH值至5.5，40℃攪拌1h；分離液體，殘渣再次重復提取，過濾，棄濾液，留取殘渣，加入40%的氫氧化鈉溶液，60℃，1.5h，水洗至中性，干燥即得幾丁聚糖。

實施例2

將蟹殼或蝦殼干燥粉碎至1.0mm顆粒，加入8倍重量體積比的水制成料液，料液加入中性蛋白酶和木瓜蛋白酶重量比1:?5的復合蛋白酶，蛋白酶占殼料重量比為0.2%，加檸檬酸調PH值至6.5，?60℃攪拌2h；分離液體，殘渣再次重復提取，過濾，棄濾液，留取殘渣，加入60%的氫氧化鈉溶液，?90℃，4h，水洗至中性，干燥即得幾丁聚糖。