[發明專利]一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法

無效

• 申請號: 201310450729.4
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103496757A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 白太寬;王洪博;周景龍;楊孔林;徐丹
• 申請（專利權）人: 河南龍成煤高效技術應用有限公司
• 主分類號: C02F1/26
• 分類號: C02F1/26;C02F101/34
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 季發軍

技術領域

本發明涉及煤化工廢水的萃取脫酚技術領域，尤其涉及一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法。

背景技術

煤化工生產中會產生大量含酚氨廢水，成分復雜，直接排放會嚴重污染環境。同時，酚類也是重要的化工原料，可資源化回收利用。因而，高效地脫除并回收煤化工廢水中的酚類物質，不但具有環保意義，也具有一定的經濟意義。

目前，對于煤化工廢水，常用的萃取劑有異丙醚、甲基異丁基甲酮、甲基叔戊基醚、重苯、N503等。但這些萃取劑都有其明顯缺陷，比如?申請號為2012103555982.7的發明專利所述萃取劑異丙醚對多元酚的萃取能力較弱，申請號為200910192442.X的發明專利中所述萃取劑甲基異丁基甲酮在萃取過程中對高濃度酚的萃取效果不佳，異丙醚和甲基異丁基甲酮的市場價格較高(異丙醚價位在20000元/噸，甲基異丁基甲酮價位在12000-17000元/噸)，且甲基異丁基甲酮毒性較大。重苯和N503萃取時，溶劑分配系數低，流程長，消耗高。

如2012年9月19日公開的申請號為20121014513.7的發明專利公開了一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法，首先采用酸性氣體對廢水進行飽和吸收，降低PH后再采用異丙醚、甲基異丁基甲酮、甲基叔戊基醚作為萃取劑脫酚，然后再采用單塔加壓汽提進行脫酸脫氨及溶液汽提，其不中之處在于：一方面萃取劑萃取能力弱、能耗太高、價格高，另一方面先要加酸飽和調整PH，而后還要脫酸，工藝復雜，兩方面因素直接導致廢水的處理效率低下且成本過高。

再如2011年5月11日授權的申請號為200910036541.9的發明專利提供的處理含酚氨煤氣化廢水的方法。包括單塔注堿加壓汽提脫除酸性氣體和氨、側線抽出氣三級分凝、二異丙醚萃取酚及溶劑回收過程。其方案中變化采用異丙醚進行酚萃取，萃取率低，使打出的廢水中酚含量超標。

發明內容

本發明的目的在于克服現在有技術中存在的不足，提供一種萃取效率高且成本低的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，包括以下工藝步驟：

a、以乙酸丁酯為萃取劑，高濃度含酚氨煤化工廢水與乙酸丁酯在萃取塔中逆流接觸，獲得萃取相和萃余相，萃取溫度為25-75℃，萃取pH=3.0-8.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1：10-30，萃取的級數為1-12級；

b、將萃取相進行精餾，回收乙酸丁酯和產品粗酚；精餾工藝條件為：精餾塔級數8-25級，回流比0.3-0.5，操作壓力0.01-0.09MPa，塔頂操作溫度為35-110℃，塔底操作溫度為90-150；

c、將萃余相蒸餾，回收殘留乙酸丁酯；蒸餾回收工藝條件為：蒸餾塔頂操作溫度為35-98℃，蒸餾塔底操作溫度為105-140℃；

d、將步驟2和3回收的乙酸丁酯循環使用。

進一步的，作為本發明的優選方案，所述步驟a中，萃取溫度為35℃，萃取pH=4.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:15，萃取的級數為5級；

所述步驟b中，精餾塔級數15級，回流比0.4，操作壓力0.04MPa，精餾塔頂操作溫度為60℃，精餾塔底操作溫度為120℃；

所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為40℃，蒸餾塔底操作溫度為120℃。

進一步的，作為本發明的另一種優選方案，所述步驟a中，萃取溫度為65℃，萃取pH=6.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:?25，萃取的級數為8級；

所述步驟b中，精餾塔級數20級，回流比0.4，操作壓力0.07MPa，精餾塔頂操作溫度為90℃，精餾塔底操作溫度為140℃；

所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為60℃，蒸餾塔底操作溫度為130℃。

進一步的，作為本發明的再一種優選方案，所述步驟a中，萃取溫度為55℃，萃取pH=5.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:20，萃取的級數為10級；

所述步驟b中，精餾塔級數18級，回流比0.4，操作壓力0.05MPa，精餾塔頂操作溫度為75℃，精餾塔底操作溫度為100℃；

所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為50℃，蒸餾塔底操作溫度為125℃。

所述萃取塔為填料塔或板式塔或填料塔與板式塔的混合結構塔。