[發(fā)明專(zhuān)利]一種可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移試劑及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310449782.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104513326A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏觀為;張東恒;肖奇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F2/38
• 分類(lèi)號(hào): C08F2/38;C07C329/00;C08F112/08;C08F120/06;C08F120/14;C08F220/14
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移試劑，其特征在于：可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移試劑為烷基三硫代碳酸枯基酯RAFT試劑，其烷基三硫代碳酸枯基酯的結(jié)構(gòu)式為：

其中R為2-12個(gè)碳的正烷基基團(tuán)。

2.一種高活性的可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移試劑的制備，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A.烷基三硫代碳酸鈉或烷基三硫代碳酸鉀的制備：

將正烷基硫醇滴加到含有氫化鈉或氫化鉀的乙醚或丙酮或四氫呋喃懸浮液中，控制懸浮液的反應(yīng)溫度在0-10℃范圍內(nèi)，正烷基硫醇滴加結(jié)束后，再向懸浮液中加入二硫化碳，控制懸浮液的反應(yīng)溫度在10～30℃，并攪拌0.5～2小時(shí)，正烷基硫醇與氫化鈉或氫化鉀以及二硫化碳之間的摩爾比為1：1～2：1～2，進(jìn)行過(guò)濾處理之后用懸浮溶劑洗滌濾渣2次以上，加入乙腈溶解濾渣，然后進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)所得濾液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥處理，得到烷基三硫代碳酸鈉或烷基三硫代碳酸鉀；

B.烷基三硫代碳酸枯基酯的制備：

將2-氯-2-苯基丙烷或2-溴-2-苯基丙烷滴加入到含有烷基三硫代碳酸鈉或烷基三硫代碳酸鉀的乙醚或者丙酮或石油醚（60-90）懸浮液中，在10～60℃溫度條件下攪拌1-6小時(shí)，烷基三硫代碳酸鈉或烷基三硫代碳酸鉀與2-氯-2-苯基丙烷或2-溴-2-苯基丙烷的摩爾比為1：0.5～1，所得產(chǎn)物用水洗滌2次以上，分液，有機(jī)相旋蒸除去有機(jī)溶劑，得到烷基三硫代碳酸枯基酯RAFT試劑。

3.一種高活性的可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移試劑的應(yīng)用，其特征在于：將烷基三硫代碳酸枯基酯RAFT試劑應(yīng)用到苯乙烯或甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯或甲基丙烯酸或丙烯酸單體中進(jìn)行自由基聚合，制備分子量可控、分布窄的均聚物和共聚物。