[發(fā)明專利]一種赤泥負(fù)載鎳催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310447411.0
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN104511278A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁忠勇;王震宇;賈志遠(yuǎn);王寶義
• 申請（專利權(quán)）人: 天津神能科技有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B3/04
• 代理公司: 天津市新天方有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12104
• 代理人: 李桂英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種赤泥負(fù)載鎳催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

近年來,人類社會(huì)面臨著自然資源的枯竭和環(huán)境的日益惡化，因此，質(zhì)子交換膜燃料電池這一類新興綠色能源成為人們研究的熱點(diǎn)。然而，燃料電池對于氫氣的純度要求非常苛刻，采用氨分解制備無CO_X的氫氣能夠滿足這一要求。

目前，Ru基催化劑在氨分解制氫上有著最高的催化活性，但是高昂的價(jià)格阻礙了其工業(yè)化應(yīng)用。最近，Ni基催化劑由于其較高的催化活性也進(jìn)行了大量的研究，但是其載體一般采用金屬氧化物，制備過程較為復(fù)雜。本發(fā)明經(jīng)過一系列研究后發(fā)現(xiàn)，將酸處理改性的赤泥負(fù)載鎳催化劑，有著較高的比表面積和熱穩(wěn)定性，其催化氨分解制氫效果也非常理想。因此，采用赤泥負(fù)載鎳作為氨分解催化劑，對解決赤泥廢物資源化利用、工業(yè)化生產(chǎn)廉價(jià)的氨分解制氫催化劑具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種赤泥負(fù)載鎳催化劑的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采取的實(shí)施方式如下：

一種赤泥負(fù)載鎳催化劑的制備方法，所述赤泥負(fù)載鎳催化劑以赤泥和硝酸鎳為主要原料，具體制備步驟如下：

（1）選取赤泥20g置于燒杯中，加入0.5-2mol/L?HCl溶液100ml；

（2）將步驟（1）中所述的燒杯置于恒溫水浴鍋中，調(diào)節(jié)溫度為20-60℃，攪拌12-24h；

（3）抽濾步驟（2）所得到的反應(yīng)液后得到改性赤泥，用蒸餾水洗滌改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，過100目篩，得到赤泥載體；

（4）取5g赤泥載體與50ml0.1-1mol/L?Ni(NO₃)₂溶液混合；超聲處理20-60min后在80℃油浴中蒸干水分；將蒸干水分的樣品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；

（5）將研磨得到的粉末，過100目篩，在馬弗爐中焙燒1-6h，焙燒溫度為400-700℃，制得赤泥負(fù)載鎳催化劑產(chǎn)品。

所述步驟（1）中加入的2mol/L?HCl溶液。

所述步驟（2）中溫度為30℃，攪拌反應(yīng)24h。

所述步驟（4）中加入Ni(NO₃)₂溶液的濃度為0.25mol/L，超聲處理時(shí)間為30min。

所述步驟（5）中焙燒溫度為600℃，焙燒時(shí)間2h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過大量試驗(yàn)，將酸處理改性的赤泥負(fù)載鎳催化劑，有著較高的比表面積和熱穩(wěn)定性，其催化氨分解制氫效果也非常理想，同時(shí)能夠有效解決赤泥廢物資源化利用、工業(yè)化生產(chǎn)廉價(jià)的氨分解制氫催化劑兩大問題。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中酸處理改性的赤泥載體以及赤泥負(fù)載鎳的催化劑XRD譜圖。

圖2為實(shí)施例2-7所得到的赤泥載體以及不同鎳負(fù)載量催化劑催化氨分解制氫的催化活性圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式詳述如下：

實(shí)施例1

選取赤泥20g置于燒杯中，加入2mol/L?HCl溶液100ml；將所述的燒杯置于恒溫水浴鍋中，調(diào)節(jié)溫度為30℃，攪拌24h；抽濾反應(yīng)液后得到改性赤泥，用蒸餾水洗滌改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，過100目篩，得到赤泥載體；取5g赤泥載體與50ml0.25mol/L?Ni(NO₃)₂溶液混合；超聲處理30min后在80℃油浴中蒸干水分；將蒸干水分的樣品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；將研磨得到的粉末過100目篩，在馬弗爐中焙燒2h，焙燒溫度為600℃，制得赤泥負(fù)載鎳催化劑產(chǎn)品,得到的酸處理改性的赤泥載體以及赤泥負(fù)載鎳的催化劑XRD譜圖如圖1所示，通過圖1可以看出明顯的氧化鎳的特征峰，表明鎳能夠很好的在載體表面進(jìn)行負(fù)載。

實(shí)施例2