[發明專利]一種含氟PBT無規共聚酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201310445644.7
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103524722A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 黃卓旺;江立平;宋懷軍;張榮;吳國旺;丁建中;曾曉元
• 申請（專利權）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號: C08G63/682
• 分類號: C08G63/682;C08G63/78;C08G63/85;C08K5/523;C08K5/521;C08K5/524
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1.一種含氟PBT無規共聚酯，其特征是：所述含氟PBT無規共聚酯是由四氟對苯二甲酸、對苯二甲酸和丁二醇共聚得到的含氟PBT無規共聚酯；所述的四氟對苯二甲酸具有如下結構式：

2.如權利要求1所述的一種含氟PBT無規共聚酯的制備方法，其特征是：所述含氟PBT無規共聚酯的制備方法分為酯化反應和縮聚反應兩步；具體步驟為：

所述酯化反應：

采用對苯二甲酸、1,4-丁二醇為主要原料，含氟改性劑四氟對苯二甲酸作為第三單體配成均勻漿料后進行酯化反應。酯化反應中無需外加催化劑，氮氣氛圍，負壓條件下，壓力控制在小于絕對壓力1KPa進行，溫度控制在160～220℃，反應時間為2～3小時，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為反應終點；

所述縮聚反應：

包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：

所述縮聚反應低真空階段，在所述酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，所述負壓是指絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應時間為40～60分鐘；

所述縮聚反應高真空階段，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在270～275℃，反應時間3～4小時，以反應釜攪拌電機功率或在線粘度計讀數為準判斷反應終點。

3.根據權利要求2所述的一種含氟PBT無規共聚酯的制備方法，其特征在于，對苯二甲酸與四氟對苯二甲酸的摩爾比為1∶0.02～1，對苯二甲酸和四氟對苯二甲酸的總量與1.4-丁二醇的摩爾比為1∶1.4～2。

4.根據權利要求2所述的一種含氟PBT無規共聚酯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙脂、鈦酸四乙酯、醋酸亞錫、二醋酸二丁基錫中的一種，催化劑用量為四氟對苯二甲酸和對苯二甲酸總重量的0.01%～0.03%。

5.根據權利要求2所述的一種含氟PBT無規共聚酯的制備方法，其特征在于，所述的穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為四氟對苯二甲酸和對苯二甲酸總重量的0.01%～0.03%。

6.根據權利要求2所述的一種含氟PBT無規共聚酯的制備方法，其特征在于，當四氟對苯二甲酸與對苯二甲酸摩爾比為0.5～1∶1時，所述酯化反應還加入氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅或氧化錳，加入量為所述四氟對苯二甲酸和對苯二甲酸總重量的0.01%～0.05%。