[發明專利]膨脹型紅磷微膠囊的制備方法

無效

• 申請號: 201310444580.9
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN104513500A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 李繼升
• 申請（專利權）人: 青島市首勝實業有限公司
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/08;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術領域

本發明涉及一種無機磷系阻燃劑的制備方法，具體涉及一種紅磷微膠囊的制備方法。

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背景技術

無機磷系阻燃劑具有阻燃效應持久、熱穩定性好、不揮發、無鹵等優點而受到用戶的青睞。紅磷因為僅含有阻燃元素磷，所以比其他磷系阻燃劑的阻燃效率高，但紅磷存在很多缺點，例如：在空氣中易變性，與樹脂相容性差，長期與空氣接觸釋放劇毒氣體PH₃，污染環境，易為沖擊所引燃，紅磷的紫紅色易使被其阻燃的制品著色等。為克服上述缺點，紅磷微膠囊化工藝應運而生。

微膠囊化紅磷系在紅磷表面包覆一層或幾層保護膜形成的，是用以穩定紅磷的一種新技術。目前，紅磷包覆可分為無機包覆法，有機包覆法及無機-有機復合包覆法。有機包覆法目前多采用熱固性樹脂如酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、糠醇樹脂、苯胺樹脂、環氧樹脂及醇酸樹脂等以界面聚合或原位聚合方法包覆。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種膨脹型紅磷微膠囊的制備方法，使得到的微膠囊囊壁更穩定，不易脫落，有更好的應用前景優勢。

一種膨脹型紅磷微膠囊的制備方法，它包括以下步驟：

一、按摩爾比1：1：1將紅磷、間苯二甲酸二鈉鹽和間苯二胺鹽酸鹽加入高壓反應釜中，密封；

二、通入CO₂15min以排除反應釜內的空氣，然后調節進出口閥門的大小，使CO₂以較小的流量通過反應釜，并在出口處排出；

三、升溫至40℃，啟動攪拌器，以350-450r/min的轉速旋轉，并打開高壓泵補充CO₂，維持反應釜內的壓力在18-25MPa，升溫至200℃-280℃，恒溫反應150-220min；

四、反應完成，關閉進氣閥和出氣閥，打開噴嘴，使產物通過噴嘴快速噴射入收集裝置中，即得紅磷微膠囊。

本發明提供的膨脹型紅磷微膠囊制備方法，其有益效果在于，采用超臨界反應包覆法制備的紅磷微膠囊，囊壁更穩定、不易脫落、有更好的應用前景優勢。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的膨脹型紅磷微膠囊制備方法進行詳細的說明。

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????實施例

一、將100mol?紅磷、100mol間苯二甲酸二鈉鹽和100mol間苯二胺鹽酸鹽加入高壓反應釜中，密封；

二、通入CO₂15min以排除反應釜內的空氣，然后調節進出口閥門的大小，使CO₂以較小的流量通過反應釜，并在出口處排出；

三、升溫至40℃以上時，啟動攪拌器以400r/min的轉速旋轉，并打開高壓泵補充一定量的CO₂，隨著溫度的升高，反應釜內的壓力不斷上升，當溫度達到230℃時，控制反應釜內的壓力在22MPa，恒溫反應180min；

四、反應完成，關閉進氣閥和出氣閥，打開噴嘴，使產物通過噴嘴快速噴射入收集裝置中，即得紅磷微膠囊。