[發(fā)明專利]一種新型雙碳化二亞胺類化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310443228.3
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103467343A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 楊源源;唐曉峰
• 申請（專利權）人: 上海朗億功能材料有限公司
• 主分類號: C07C267/00
• 分類號: C07C267/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型雙碳化二亞胺類化合物，其分子通式(I)為：

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅=氫、甲基、乙基、異丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。

2.根據權利要求1所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)在有機溶劑中，3，3’，5，5’-四烷基聯苯二胺與芳基異硫氰酸酯在一定溫度下進行加成反應，在6～10小時內制備出雙硫脲中間體；

(2)向該懸浮液中加入30％wt的堿液，30℃攪拌下，在2～3小時內滴加10％wt氧化劑水溶液，控制滴加溫度不要超出50℃，滴完之后在40℃保溫攪拌反應3～4小時，結束反應；

(3)水洗，抽濾去除雜質，濾液分層，留取有機層，減壓蒸餾回收有機溶劑后得到粗品，粗品用甲醇重結晶，烘干后得到白色晶體雙碳化二亞胺類化合物，反應式為：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅=氫、甲基、乙基、異丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。

3.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氯乙烷或二氯甲烷。

4.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述加成溫度為60～140℃。

5.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿液為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉。

6.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、漂白粉。

7.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述加熱回流溫度為80～140℃。

8.根據權利要求2所述的一種新型雙碳化二亞胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述3，3’，5，5’-四烷基聯苯二胺與所述芳基異硫氰酸酯的摩爾當量比為1：2；所述3，3’，5，5’-四烷基聯苯二胺與所述氧化劑的摩爾當量比為1：1～3；所述3，3’，5，5’-四烷基聯苯二胺與所述氧化劑的摩爾當量比為1：5～8。