[發明專利]氣孔分布均勻、低介電損耗多孔鐵電陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201310442312.3
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103553600A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 聶恒昌;董顯林;陳學鋒;王根水
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/491
• 分類號: C04B35/491;C04B38/06;C04B35/622
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

技術領域

本發明涉及一種氣孔分布均勻、低介電損耗多孔鋯鈦酸鉛鐵電陶瓷及其制備方法，所述發明優化了造孔劑的分散工藝，實現了多孔鐵電陶瓷中氣孔的均勻分布，使介電損耗常數、電阻率、縱向壓電常數和斷裂韌性等性能均與致密陶瓷性能相當，屬于功能陶瓷材料領域。?

背景技術

Neilson于1957年提出，如果一個極化了的鐵電體在外加沖擊波作用下可以去極化，那么該鐵電體可以用作脈沖電源（Neilson?F?W.Effects?of?strong?shocks?in?ferroelectric?materials.Bull.Am.Phys.Soc.,2,302(1957).）。富鋯PZT陶瓷組份位于鐵電—反鐵電相界附近，在電場、溫度和應力等外場作用下可發生誘導相變。特別是在沖擊壓縮作用下，極化的鐵電陶瓷在微秒級的時間內去極化、釋放樣品表面的束縛電荷，可以在外電路形成大的電流脈沖或電壓脈沖，是鐵電脈沖電源應用的理想材料。?

鐵電脈沖電源工作時，PZT鐵電陶瓷處于高電場和Gpa級沖擊應力共同作用環境，鐵電陶瓷材料中本來存在的或沖擊應力誘導的微裂紋在電場和應力場共同作用下會迅速擴展，導致鐵電電源機械或電學失效。為了解決鐵電脈沖電源的沖擊失效問題，研究人員開始關注多孔PZT鐵電陶瓷材料。目前，通過制備添加造孔劑工藝可以調節陶瓷材料的孔隙率，獲得了不同于致密陶瓷材料的沖擊壓縮特性。Tuttle等人研究發現具有氣孔的PZT鐵電陶瓷顯示出更好的抗沖擊性能，可以顯著降低材料的介電擊穿概率，提高電源的可靠性(B.A.Tuttle,P.Yang,J.H.Gieske,J.A.Voigt,T.W.Scofield,D.H.Zeuch,W.R.Olson,Pressure-induced?phase?transformation?of?controlled-porosity?Pb(Zr_0.95Ti_0.05)O₃ceramics.J.Am.Ceram.Soc.,84,1260(2001))。Setchell發現多孔PZT鐵電陶瓷在沖擊波壓縮下表現出了與一般脆性材料不同的緩慢屈服性質，孔隙率對宏觀力學響應影響很大(R.E.Setchell,Shock?wave?compression?of?the?ferroelectric?ceramic?PZT95/5-2Nb:Microstructural?Effects,J.Appl.Phys.,101,053525(2007))。Zeng等也發現孔隙率的引入降低了鐵電陶瓷的相變壓力(T.Zeng,X.L.Dong,C.L.Mao,Z.Y.Zhou,and?H.Yang,Effects?of?pore?shape?and?porosity?on?the?properties?of?porous?PZT95/5ceramics,J.Eur.Ceram.Soc.,27,2025(2007))。因此，與致密的PZT鐵電陶瓷相比，多孔PZT鐵電陶瓷抗沖擊性能更高、鐵電-反鐵電相變壓力更低、與封裝材料（環氧樹脂）的阻抗匹配更好等優點，有利于提高鐵電脈沖電源的可靠性。?

然而，在多孔陶瓷的制備過程中，造孔劑分散不均勻及團聚等因素造成的氣孔團聚、橋連等現象，從而引起鐵電材料的電導率升高，介電損耗增加，從而造成材料的介電擊穿強度降低。這些不利因素在高氣孔率情況下表現的更為明顯。因此，為了更好地解決脈沖電源的失效問題，降低多孔陶瓷材料的介電損耗及提高多孔陶瓷材料的電阻率等性能是迫切需要解決的問題。中國專利CN101792325公開了用Pechini法的一步熱解工藝制備鋯鈦酸鉛多孔陶瓷，其獲得的多孔陶瓷材料的晶粒較小，不能滿足工程應用的需要。中國專利CN101391892A采用有機單體原位聚合形成空間網絡結構，網絡結構中的溶劑快速揮發后形成孔洞，從而制備多孔PZT陶瓷材料，該方法獲得的多孔陶瓷的氣孔率過高，顯著降低了陶瓷材料的力學和電學性能，不能滿足實際應用需要。?

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種氣孔分布均勻、低介電損耗的多孔鋯鈦酸鉛陶瓷及其制備方法。?

在此，一方面，本發明提供一種氣孔分布均勻、低介電損耗的多孔鋯鈦酸鉛陶瓷，所述鐵電陶瓷的化學組成通式為Pb(Zr_xTi_1-x)O₃，其中0.9≤x≤0.97，所述鐵電陶瓷的氣孔分布均勻不團聚，氣孔的尺寸大小為5～120μm，孔隙率為5～20%，介電損耗常數為1.5～1.8%。?