[發明專利]一種固相合成聚羧酸減水劑的方法

有效

• 申請號: 201310440740.2
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103554382A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 許峰;馬健巖;王麗娟;宛美
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F4/40;C08F2/38;C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

????本發明屬于建筑材料中混凝土外加劑技術領域，具體涉及一種固相合成聚羧酸減水劑?

的方法。

背景技術

混凝土外加劑是現代混凝土必不可少的組份之一，其中減水劑是應用最為廣泛的一種外加劑。混凝土中摻入減水劑后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土強度、節約水泥。在眾多減水劑中，聚羧酸減水劑由于減水率高，合成工藝簡單，安全環保，被認為是最有發展前景的高性能減水劑。?

目前聚羧酸高性能減水劑主要生產工藝有兩種：1、酯化大單體兩步法合成；2、醚類大單體一步法合成。兩種合成工藝，都需要在水為溶劑的反應介質中進行，生產時間在6~10小時，只能得到固含量20~45%的水劑產品，使用過程中運輸成本較高。如果需要得到粉劑固體產品，需要真空干燥設備，投資運行成本較高，并且聚羧酸減水劑為熱敏型高分子材料，經過干燥處理后產品減水性能會有所下降。?

發明內容

本發明的目的在于克服聚羧酸減水劑合成時間長，只能得到水劑產品的不足，提供一種?

固相合成聚羧酸減水劑的方法。具有合成時間短，設備要求不高，直接得到固體或膏體產品的優點。

????本發明提供的是一種固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于：聚合反應在球磨機或者膠體磨中完成。?

????所述的合成方法，其特征在于：將聚醚單體、引發劑和少量水加入到球磨機或膠體磨中，開動機器混合10分鐘，再分若干次將小分子單體、還原劑、鏈轉移劑和小分子單體質量10%的水組成的混合物等分加入球磨機或膠體磨中，全部加完后，再繼續反應1小時，就可以得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。?

????所述聚醚中的加水量為聚醚質量的5~15%，或聚醚中的加水量為聚醚質量的6~9%。?

????所述要求小分子單體、還原劑、鏈轉移劑和小分子單體質量10%的水組成的混合物加入次數是2~30次，每次間隔5~40分鐘；或要求小分子單體、還原劑、鏈轉移劑和小分子單體質量10%的水組成的混合物加入次數是6~15次，每次間隔10~20分鐘。?

????本發明所提出的固相快速合成方法適應性好，適用于目前已有的聚醚聚羧酸減水劑的生產配方。?

聚醚可以是異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種。?

引發劑可以是過硫酸銨、雙氧水、過硫酸鈉和過硫酸鉀中的一種。?

???還原劑可以是維生素C、亞硫酸氫鈉、吊白塊和亞硫酸鈉中的一種。?

小分子單體可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、順酐中的一種。?

鏈轉移劑是巰基乙酸、巰基丙酸、磷酸三鈉、異丙醇中的一種。?

本發明的具體合成方法如下:?

第一步備料：按照原料配比稱取各組份，將小分子單體、還原劑、鏈轉移劑和小分子單體質量10%的水組成的混合物配好備用，記為A；

????第二步固相聚合：將聚醚單體、引發劑和少量水加入到球磨機或膠體磨中，開動機器混合10分鐘，分若干次將A等分加入球磨機或膠體磨反應，每次間隔若干分鐘。A料全部加完后，繼續反應1小時，得到固體或膏狀產品。

本發明的優點是：?

本發明提出的工藝與現有水溶液合成工藝相比，具有：

1、???合成簡單，設備投資小；

2、???直接得到固體或膏狀產品，產品含水率在10%以下，運輸方便。

具體實施方式

實施例1?

第一步備料：按照原料配比稱取各組份，將15g丙烯酸，0.3g維生素C、0.2g巰基乙酸和1.5g水充分混合，記為A；

????第二步固相聚合：將100g異戊烯醇聚氧乙烯米、1g過硫酸銨和8g水加入到球磨機中，開動機器混合10分鐘，分8次將A等分加入球磨機反應，每次間12分鐘。A料全部加完后，繼續反應1小時，得到含水7.31%的聚羧酸減水劑固體產品。

實施例2?

第一步備料：按照原料配比稱取各組份，將16g甲基丙烯酸，0.3g吊白塊、0.2g巰基乙酸和1.6g水充分混合，記為A；

第二步固相聚合：將100g異丁烯醇聚氧乙烯米、0.5g雙氧水和8g水加入到球磨機中，開動機器混合10分鐘，分8次將A等分加入球磨機反應，每次間12分鐘。A料全部加完后，繼續反應1小時，得到含水6.96%的聚羧酸減水劑固體產品。

對以上2個實施例合成的聚羧酸減水劑分別進行以下實驗：?

實驗1：本發明產品與國內外產品凈漿實驗對比（GBT8077-2000）。