[發明專利]一種從橘渣中提純橙皮甙的循環提取方法

有效

• 申請號: 201310439872.3
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103483403A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 黃亮;代軍平;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶主流生物工程有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 成都市輔君專利代理有限公司 51120
• 代理人: 張堰黎

技術領域

本發明屬于天然產物分離技術領域，尤其屬于一種植物有效成分的分離技術，特別涉及一種從橘渣中提純橙皮甙的循環利用方法。

背景技術

柑橘是一種廣泛種植的水果，柑橘中含有橙皮甙，現有方法從陳皮或枳實中提取，提取方法多為水-醇提取法和堿-酸提取法。

橙皮甙，又名橙皮苷、陳皮甙，屬于天然黃酮類化合物，其純品為白色針狀晶體或淡黃色粉末，味苦，性溫，分子式C₂₈H₃₄O₁₅，分子量610.57，熔點258-262℃，幾乎不溶于冷水，但在乙醇或熱水中有較大的溶解度，可溶于吡啶、甘油、乙酸或稀堿溶液，不溶于氯仿、丙酮、乙醚或苯中，與三氯化鐵、金屬鹽類反應顯色或生成沉淀，與鹽酸—鎂粉反應呈紫紅色。

公開號為CN102276669A的中國專利公開了從枳實中提取橙皮甙的制備方法，包括以下步驟：（1）準備原料即枳實細粉倒入提取罐中；（2）配置堿溶液對罐內料作浸泡處理后排空液再翻料；（3）配置堿溶液對罐內料作熱處理；（4）配置堿溶液對罐內料作第一次滲濾處理后排空液再翻料；（5）配置堿溶液對罐內料作第二次滲濾處理后排空液再翻料；（6）泵入提取液提取橙皮甙；（7）析離橙皮甙結晶；（8）對橙皮甙結晶作濾干、烘干處理。

現有的堿-酸提取方法中，溶解橙皮甙的堿液在酸沉后被以廢水排放，造成污染和浪費。

發明內容

本發明根據現有技術的不足公開了一種從橘渣中提純橙皮甙的循環提取方法。本發明要解決的問題是提供一種充分利用廢料橘渣提純橙皮甙的方法，本發明還提供了針對橘渣具有很好處理能力的堿溶解劑及其循環利用方法。

本發明通過以下技術方案實現：

從橘渣中提純橙皮甙的循環利用方法，包括粗提、純化步驟，其特征是包括以下步驟：

粗提

1）取原料柑橘渣加飽和石灰水浸泡攪拌2小時，浸泡過程中用石灰乳調整PH為10.0-13.0，過濾；

2）濾渣再加入飽和石灰水浸泡攪拌2小時，過濾；

3）合并濾液，用酸調整PH為2.0-5.0，放置12-24小時，沉淀物過濾，得粗品，濾液待用；

純化

4）取上述粗品，加入重量體積比濃度為1.2%的氫氧化鈉溶液，攪拌至溶解，過濾；上述重量體積比濃度為1.2%的氫氧化鈉溶液是將1.2克重量的氫氧化鈉溶解在100毫升水中配制成的，或相同倍數增加氫氧化鈉重量和水的體積制備更多的1.2%的氫氧化鈉溶液。

5）濾液用硝酸調整PH為2.0-5.0，60℃保溫15-30分鐘，取出，過濾，固體60-70℃烘干，得灰白至淡黃色精制品；

飽和石灰水制備

6）將步驟3）待用濾液中加入過量生石灰，攪拌，取飽和石灰水待用；

7）重復步驟1）至5），各步驟中飽和石灰水是步驟6）制備的循環飽和石灰水。

上述粗提步驟1）中濾渣加入2倍體積的飽和石灰水浸泡，所述粗提步驟2）中濾渣再加入1.5倍體積的飽和石灰水浸泡。

進一步上述粗提步驟3）中用鹽酸或硝酸調整PH。

上述純化步驟4）中加入的氫氧化鈉溶液與所述粗品的重量比例是12比1。

上述粗提步驟中各過濾步驟采用200-400目篩壓榨過濾，在純化驟中各過濾步驟采用400目篩過濾。

柑橘渣是柑橘經壓榨柑橘汁后剩余的渣。

柑橘渣含有橙皮甙，同時含有果膠等其他雜質。本發明采用飽和石灰水作為溶解堿液，橙皮甙溶解于堿性溶液，不溶于酸性溶液；其原理是在堿性溶液中開環后溶解，調節pH至酸性時則閉環沉淀；采用飽和石灰水其堿性溫和，不會因為提取過程中提取液的pH不一致而導致橙皮甙結構的改變，因為橙皮苷開環后不能閉環，pH不穩定影響橙皮苷的提取率。

飽和石灰水（氫氧化鈣）屬中強堿，與氧氧化鈉、氫氧化鉀等相比，堿性溫和，在橙皮甙工業化生產時，配制過程簡單，方便，對配制設施要求不高。同時，飽和石灰水中含有鈣離子，鈣離子可以與提取液或橘渣中的果膠等形成沉淀物，有利于橙皮甙提取、分離、提純與精制。

通過試驗研究，將循環使用的石灰水廢水用生石灰再飽和后再次用于提取橙皮苷，其收率和含量并沒有因廢水循環利用而降低。采用廢水循環利用，可節約水源，減少污水排放量，降低對周邊環境的污染，并降低企業的生產成本及污水處理成本。