[發(fā)明專利]一種LED用硅基氮氧化物綠色發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310438774.8
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103589425A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙爭妍;黃德冰;陳友三;魏嵐;王闖;楊志剛;王育華
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門通士達(dá)新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 楊依展

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種運用于照明LED的近紫外或藍(lán)光激發(fā)綠色發(fā)光材料。

背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，半導(dǎo)體在照明領(lǐng)域的應(yīng)用取得了突出的成就。半導(dǎo)體白光照明是指用LED（Light-Emitting?Diode）芯片作為光源，激發(fā)熒光粉發(fā)光并與芯片光源組合形成白光，也叫白光LED。白光LED具有高效、節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小等特點，被稱為“第四代照明光源”。目前各國政府和產(chǎn)業(yè)界已投入大量資金和人力進行半導(dǎo)體照明技術(shù)的研發(fā)和開發(fā)。

白光LED照明的實現(xiàn)途徑主要有三種：光轉(zhuǎn)換型、多色組合型及多量子型。其中，采用LED激發(fā)熒光粉發(fā)光形成混合白光的光轉(zhuǎn)換法是當(dāng)前的主流技術(shù)，已見報道的發(fā)光效率最高和已商用化生產(chǎn)的白光LED產(chǎn)品都是基于此方法。目前用于白光LED產(chǎn)品最成熟的熒光粉是YAG：Ce³⁺，將其涂覆在發(fā)出460nm波長的InGaN的藍(lán)光芯片上，混合藍(lán)光和YAG激發(fā)產(chǎn)生的黃光形成白光。不過，因其缺少紅光部分輻射，產(chǎn)品存在顯色指數(shù)低，色彩還原性差等缺點。在高端照明領(lǐng)域的大范圍應(yīng)用和推廣受到限制。最近，利用近紫外光芯片（350nm-420nm）激發(fā)紅綠藍(lán)三基色熒光粉可以獲得顏色穩(wěn)定性好、色彩還原性好和顯色指數(shù)高的白光LED光源，但這種技術(shù)中需要在近紫外有效激發(fā)的各種發(fā)光波段的新型LED專用熒光粉，傳統(tǒng)節(jié)能熒光燈用熒光粉激發(fā)波段在254nm附近，在近紫外激發(fā)下的發(fā)光效率不高，大多無法直接用于白光LED熒光粉。因此目前迫切需要尋找和開發(fā)各種新型的無毒、高效、穩(wěn)定的白光LED用熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有近紫外激發(fā)模式的發(fā)光材料需求，本發(fā)明提出一種LED用硅基氮氧化物綠色發(fā)光材料和其制備方法，其技術(shù)方案如下：

一種LED用硅基氮氧化物綠色發(fā)光材料，其分子式為：Ba_3-x-yM_xSi₆O₁₂N₂:yEu²⁺其中M為堿土族的Ca、Sr、Mg和Li中的一種或幾種，其中0.03≤x≤0.3，0.1≤y≤0.3。

作為優(yōu)選方案，該發(fā)光材料選取發(fā)射主峰為525nm者。

上述基本方案的制備方法為：包括如下步驟：。

1）按照Ba_3-x-yM_xSi₆O₁₂N₂:yEu₂₊表達(dá)式中各個化學(xué)成分的計量比，稱取原料：BaCO₃、MgO、CaCO₃、SrCO₃、Li₂CO₃、SiO₂、Si₃N₄、Eu₂O₃；

2）將步驟1）中的原料混合粉末置于坩堝中，在NH₃氣氛中以1300℃-1400℃保溫5h，冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物；

3）將步驟2）中的所述煅燒產(chǎn)物研磨粉碎，洗滌，過濾，干燥，過篩，得到綠色熒光粉。

本方案帶來的有益效果有：

本方案為一種硅酸鹽體系的熒光粉，該熒光粉制備方法簡單、無污染、易于操作。經(jīng)過水泡、酸洗、高溫加熱等處理，熒光粉性能基本不變，其基質(zhì)具有優(yōu)良的熱和化學(xué)穩(wěn)定性，同時，其原料來源豐富，合成工藝適應(yīng)性廣泛，在近紫外350-420nm波段很寬的激發(fā)帶有效激發(fā)的條件下，具有很強的高亮度，和峰值為525nm、范圍為450nm到650nm的寬帶發(fā)射，在白光LED領(lǐng)域具有較高的運用價值，性能穩(wěn)定。

附圖說明

以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步說明：

圖1是本發(fā)明實施例一制得Ba_2.88Mg_0.02Eu_0.1Si₆O₁₂N₂綠色熒光粉的發(fā)射光譜圖。

圖2是本發(fā)明實施例二制得Ba_2.87Mg_0.03Eu_0.1Si₆O₁₂N₂綠色熒光粉的發(fā)射光譜圖。