[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯增強(qiáng)聚合物多孔海綿纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310437548.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103603081A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭肖青;曲麗君;田明偉;張憲勝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): D01F6/54
• 分類(lèi)號(hào): D01F6/54;D01F2/08;D01F9/04;D01F11/06;D01F11/02;D01F11/00;D01D5/247;D01D5/06;D01D1/02;D01D1/10
• 代理公司: 青島聯(lián)智專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 楊秉利

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種纖維的制備方法，具體說(shuō)是一種石墨烯增強(qiáng)聚合物多孔海綿纖維的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種新型碳納米輕質(zhì)材料，具有獨(dú)特的單原子層二維晶體結(jié)構(gòu)，自2004年被英國(guó)的A.K.Geim發(fā)現(xiàn)以來(lái)就備受科學(xué)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。這種材料由于其超高的強(qiáng)度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率等特性而得到廣泛研究。以天然石墨為原料，通過(guò)各種方法生產(chǎn)出來(lái)的石墨烯已廣泛應(yīng)用于各種復(fù)合材料的制備，石墨烯可增加復(fù)合材料的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能等。但是迄今為止，石墨烯增強(qiáng)復(fù)合纖維的研究（CN?103046151?A,?CN?102828267?A,?CN?102586951?A,?CN?102926020?A，?CN?102534837?A）僅限于石墨烯溶液與其他可與之共混的聚合物進(jìn)行混合，通過(guò)原位聚合及傳統(tǒng)的濕法、熔融法或干法紡絲得到石墨烯-聚合物復(fù)合纖維，而這些纖維中研究最多的是其斷裂強(qiáng)度、導(dǎo)電性能等，尚未報(bào)道有其他特性、形態(tài)的纖維進(jìn)行研究。

如何設(shè)計(jì)一種高強(qiáng)石墨烯-聚合物多孔海綿纖維的制備方法，使其具有強(qiáng)度高、抗靜電性能好、彈性高、密度小、比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于紡織領(lǐng)域及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，而且工藝簡(jiǎn)單、成本低，這是目前亟待解決的技術(shù)課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種石墨烯增強(qiáng)聚合物多孔海綿纖維的制備方法，生產(chǎn)的纖維具有強(qiáng)度高、抗靜電性能好、彈性高、密度小、比表面積大的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于紡織領(lǐng)域及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，而且工藝簡(jiǎn)單、成本低。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種石墨烯增強(qiáng)聚合物多孔海綿纖維的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）室溫條件下，將一定濃度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超聲浴中超聲處理0.5-1h，得到分散均勻的氧化石墨稀溶液；

（2）將一定量的聚合物溶解于相應(yīng)的溶劑中，得到一定濃度的聚合物溶液；

（3）將步驟（1）中的分散均勻的氧化石墨烯溶液加入到步驟（2）中的聚合物溶液中，邊攪拌邊緩慢加入，待完全加入后繼續(xù)攪拌4-8h，得到混合均勻的氧化石墨烯-聚合物共混紡絲溶液；

（4）將氧化石墨烯-聚合物共混紡絲溶液進(jìn)行靜置脫泡8-12h，轉(zhuǎn)入濕法紡絲設(shè)備，利用孔徑為0.07-0.1mm的噴絲頭將紡絲溶液噴入到凝固浴中凝固成纖維，經(jīng)水洗后，得到中間產(chǎn)物濕態(tài)氧化石墨烯-聚合物共混纖維；

（5）選取質(zhì)量濃度為1%-50%的還原劑，按照浴比為1：10-1：50的比例稱(chēng)取濕態(tài)氧化石墨烯-聚合物共混纖維，在30-95℃條件下還原0.5-2h，水洗后得到濕態(tài)石墨烯-聚合物共混纖維；

（6）將濕態(tài)石墨烯-聚合物共混纖維進(jìn)行冷凍干燥或超臨界干燥，得到石墨烯-聚合物多孔海綿纖維。

對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)：所述的聚合物為聚丙烯腈、再生纖維素或海藻酸鈉中一種或者是多種。

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述的溶劑及凝固浴均按照傳統(tǒng)的制備聚丙烯腈纖維、再生纖維素纖維、海藻酸鈉纖維時(shí)所用的溶劑及凝固浴進(jìn)行選擇。

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述的還原劑為肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氫碘酸。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有許多優(yōu)點(diǎn)和積極效果：

（1）采用的氧化石墨烯是由天然石墨制備的，原料來(lái)源廣泛、易得且價(jià)格低廉。

（2）采用紡絲-還原-冷凍干燥或超臨界干燥的方法制備了石墨烯增強(qiáng)的聚合物多孔海綿纖維，該方法所制備的纖維具有密度低、比表面積大、彈性好的特點(diǎn)。

（3）所制備的多孔海綿纖維除了具有原聚合物的特點(diǎn)外，石墨烯的引入又使其具有高強(qiáng)、抗靜電等優(yōu)點(diǎn)。

（4）制備過(guò)程簡(jiǎn)單方面，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。

本發(fā)明一種石墨烯增強(qiáng)的的聚合物多孔海綿纖維的制備方法具體實(shí)施方式，包括以下步驟：

（1）室溫條件下，將一定濃度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超聲浴中超聲處理0.5-1h，得到分散均勻的氧化石墨稀溶液。將一定量的聚合物溶解于相應(yīng)的溶劑中，得到一定濃度的聚合物溶液。將分散均勻的氧化石墨烯分散溶液加入聚合物溶液中，邊攪拌邊緩慢加入，待完全加入后繼續(xù)攪拌4-8h，得到混合均勻的氧化石墨烯-聚合物共混紡絲溶液。