[發(fā)明專利]一種2,4-D二甲胺鹽及其水溶性粒劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310435370.3 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104447289A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫國慶;侯永生;許立衛(wèi);李志清;何金栓;宋新科;王錕;王強(qiáng)薇;張大龍;李學(xué)成 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東濰坊潤豐化工股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C59/70 | 分類號(hào)： | C07C59/70;C07C51/41;C07C209/00;C07C211/04;A01N39/04;A01N25/14;A01P13/02 |
| 代理公司： | 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 262737 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二甲 及其 水溶性 制備 方法 | ||
1.一種2,4-D二甲胺鹽的制備方法，其特征是包括以下步驟：將2,4-D原藥溶解在有機(jī)溶劑中，然后滴入純的液態(tài)二甲胺，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得2,4-D二甲胺鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述有機(jī)溶劑為低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，包括芳香烴、脂肪烴、脂環(huán)烴、鹵代烴、烷基醇、醚或酮；
所述芳香烴包括二甲苯、甲苯或苯；所述脂肪烴包括己烷或辛烷，所述脂環(huán)烴包括環(huán)己烷或環(huán)己酮；所述鹵代烴包括二氯甲烷；所述烷基醇包括乙醇或異丙醇；所述醚包括乙醚或甲基叔丁基醚；所述酮包括丙酮或甲基丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：2,4-D與二甲胺的摩爾比為1:1-1.5；2,4-D與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:0.3-5.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：2,4-D與二甲胺的反應(yīng)溫度為20-110℃，優(yōu)選30-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)為密閉反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)體系壓力在0.2-1.0MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是反應(yīng)液后處理過程包括：濃縮反應(yīng)液，然后降溫結(jié)晶，再經(jīng)過濾、洗滌、烘干處理，即得2,4-D二甲胺鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是：濃縮反應(yīng)液時(shí)，在-0.1～0Mpa范圍內(nèi)的某一壓力下進(jìn)行，濃縮至反應(yīng)液溫度達(dá)到50～140℃時(shí)停止；降溫結(jié)晶時(shí)，將溫度降至-5～50℃，優(yōu)選降至0-30℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：后處理過程所得的濾液循環(huán)利用，或者將多批濾液合并后再經(jīng)減壓濃縮、降溫結(jié)晶處理得到2,4-D二甲胺鹽。
10.一種2,4-D二甲胺鹽水溶性粒劑的制備方法，其特征是：采用權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的2,4-D二甲胺鹽的制備方法制得2,4-D二甲胺鹽，然后加入輔料混合均勻、擠壓造粒、烘干，即得2,4-D二甲胺鹽水溶性粒劑。
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