[發明專利]一種甘露六煙酯的質量控制方法

有效

• 申請號: 201310434844.2
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103499648A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 岳濱
• 申請（專利權）人: 青島首和金海制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甘露六煙酯的質量控制方法，其特征在于，通過檢測下述化合物中一種或多種的含量可以對甘露六煙酯的質量進行控制：

2.如權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，所述包括化合物A、B、C在內和其他雜質的總雜質含量占甘露六煙酯的百分數小于1.5%

3.如權利要求2所述的質量控制方法，其特征在于，化合物A、B、C的質量總含量占甘露六煙酯分數小于1.0%。

4.如權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于所述的質量控制方法包括如下步驟：

1）溶液配制：

取甘露六煙酯10mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加0.5mol/l鹽酸5ml溶解后，用甲醇-水溶液稀釋到刻度，搖勻；作為供試品溶液；再精密量取供試品溶液1ml置100ml容量瓶中，用甲醇-水溶液稀釋到刻度，搖勻，作為對照溶液；所述的甲醇-水溶液中甲醇與水的體積比為60:40；

精密稱取甘露五煙酯對照品10mg置50ml容量瓶中，加無水甲醇溶解定容至刻度，搖勻；再精密量取1ml置100ml容量瓶中，以流動相稀釋定容，搖勻，作為對照品溶液。

2）高效液相色譜條件確定及靈敏度調整：

照中國藥典2010年版二部附錄VD所述高效液相色譜法試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.01N醋酸銨水溶液(60:40)為流動相，檢測波長為264nm；

取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰高為滿量程的20%，理論板數按甘露六煙酯峰計算不低于2000，甘露六煙酯與甘露五煙酯的分離度應大于2.0；

3）高效液相測定：分別精密量取供試品溶液，對照溶液，對照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍；

4）甘露六煙酯質量控制：供試品溶液色譜圖中如出現與對照品溶液色譜圖中甘露五煙酯保留時間一致的峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積1.0％，甘露五煙酯和其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積1.5％；符合上述標準或者未出現甘露五煙酯保留時間一致的峰的甘露六煙酯為合格品。