[發(fā)明專(zhuān)利]熱機(jī)械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310432892.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103471622A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東生益科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01D3/028
• 分類(lèi)號(hào): G01D3/028;G01N3/04;G01N3/08
• 代理公司: 北京品源專(zhuān)利代理有限公司 11332
• 代理人: 胡彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱機(jī)械分析儀技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熱機(jī)械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置。

背景技術(shù)

熱機(jī)械分析TMA（Thermo?mechanical?analysis）是在設(shè)定的氣氛、負(fù)載及溫度程序下測(cè)量試樣的尺寸變化與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的技術(shù)。用于這種測(cè)量的儀器稱為熱機(jī)械分析儀。

熱機(jī)械分析的各種模式中常用的是膨脹模式和拉伸模式，對(duì)應(yīng)不同模式采用不同的夾具來(lái)處理樣品。

當(dāng)采用膨脹模式時(shí)，熱機(jī)械分析儀的加熱爐內(nèi)安裝膨脹夾具100，膨脹夾具100的結(jié)構(gòu)如圖1所示，其包括樣品支架110、探針120以及熱電偶130，樣品支架110安裝在熱機(jī)械分析儀的平臺(tái)上，將樣品140置于樣品支架110上，探針120的一端壓于樣品140上，探針120的另一端延伸至加熱爐外與熱機(jī)械分析儀的位移傳感器連接，熱電偶130安裝在樣品支架110外并靠近樣品140設(shè)置。

當(dāng)采用拉伸模式時(shí)，熱機(jī)械分析儀的加熱爐內(nèi)安裝拉伸夾具，拉伸夾具200的結(jié)構(gòu)如圖2所示，其包括樣品支架210、探針220、熱電偶230，樣品支架210安裝在熱機(jī)械分析儀的平臺(tái)上，樣品支架210的上端安裝有上夾具250，在上夾具250的下方并位于樣品支架210內(nèi)設(shè)置下夾具260，樣品240被夾持于上夾具250與下夾具260之間，下夾具260固定連接探針220，探針220一端與下夾具260相連接，探針220另一端延伸至加熱爐外并與位移傳感器連接，探針220及下夾具260對(duì)樣品240施加一定的負(fù)載，使樣品240在檢測(cè)過(guò)程中為拉直狀態(tài)，熱電偶230靠近樣品設(shè)置于樣品支架210內(nèi)部，用于檢測(cè)樣品240的溫度。

上述兩種模式的工作原理如下：在測(cè)試時(shí)，樣品置于樣品支架、探針組成的測(cè)試夾具中，加熱爐提供程序設(shè)定的溫度條件，測(cè)試過(guò)程中樣品所處的環(huán)境溫度通過(guò)熱電偶測(cè)量。測(cè)試程序所要求的負(fù)載由儀器的施力馬達(dá)提供，由探針傳輸?shù)綐悠飞稀．?dāng)樣品在程序溫度下發(fā)生形變時(shí)，探針隨著樣品形變向上或向下移動(dòng)，通過(guò)設(shè)備的位移傳感器可測(cè)量到探針的位移量，即樣品的膨脹或收縮量。只要保障溫度過(guò)程、施加力、位移測(cè)量等因素準(zhǔn)確即可獲得樣品形變過(guò)程的準(zhǔn)確信息。

為了要獲得精確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在第一次安裝TMA以及TMA工作一定時(shí)間后，需要對(duì)TMA進(jìn)行校準(zhǔn)，主要有力校準(zhǔn)、探針校準(zhǔn)以及溫度校準(zhǔn)。

溫度校準(zhǔn)是為了避免溫度誤差對(duì)最終檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。溫度誤差來(lái)源：TMA是由爐壁纏繞的電熱絲提供熱量，通過(guò)輻射及爐內(nèi)氣氛熱傳導(dǎo)的方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱，其爐內(nèi)各位置的溫度并不是均勻一致的。實(shí)驗(yàn)中，被測(cè)樣品與熱電偶并非一體，因此測(cè)試過(guò)程中兩者所處環(huán)境溫度是有差異的，比如Z-CTE測(cè)試過(guò)程中，因?yàn)闊犭娕嘉恢酶拷鼱t壁，而樣品基本在爐子中軸線位置，距離爐壁較遠(yuǎn)，因此熱電偶位置的溫度往往高于樣品位置的溫度。而實(shí)際測(cè)試中需要用熱電偶表達(dá)樣品溫度，因此需要對(duì)由加熱爐、樣品、熱電偶的三者組成的系統(tǒng)進(jìn)行溫度校正，當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生改變時(shí)（加熱爐、樣品、熱電偶的三者相對(duì)位置發(fā)生變化或熱傳導(dǎo)特性發(fā)生變化時(shí)）則需要重新校正。

現(xiàn)有技術(shù)中只有TMA膨脹夾具的溫度校正方法，在進(jìn)行拉伸模式的測(cè)量時(shí)，則引用膨脹模式下的校正溫度參數(shù)，沒(méi)有專(zhuān)門(mén)針對(duì)拉伸模式的校正方法，這樣會(huì)使熱機(jī)械分析儀在采用拉伸模式檢測(cè)樣品時(shí)出現(xiàn)以下缺陷：

（1）、由于TMA加熱爐內(nèi)各處溫度不均勻（溫度梯度），膨脹夾具更換為拉伸夾具后，樣品-熱電偶-爐子相對(duì)位置發(fā)生變化以及爐子不同位置熱傳導(dǎo)的差異，均會(huì)導(dǎo)致原膨脹夾具下校正獲取的溫度校正參數(shù)不適用，樣品測(cè)試溫度偏離實(shí)際值，測(cè)試結(jié)果不正確；

（2）、在更改為拉伸模式后，為了盡量減小溫度測(cè)試誤差，熱電偶位置一般放在拉伸模式樣品支架內(nèi)靠近樣品的位置，但在一些型號(hào)的TMA設(shè)計(jì)中，熱電偶會(huì)阻擋測(cè)試前探針位移清零時(shí)探針的動(dòng)作。需要在清零前挪開(kāi)熱電偶，清零完畢后再放回來(lái)。這樣會(huì)帶來(lái)一個(gè)問(wèn)題：即每次測(cè)試熱電偶與樣品的相對(duì)位置可能是不固定的，溫度測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性較差。另還有一種情況：熱電偶放置在樣品附近可能阻礙測(cè)試中樣品膨脹或收縮過(guò)程，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。

因此，急需要針對(duì)拉伸模式進(jìn)行溫度校正，以保證樣品在拉伸模式下樣品溫度的測(cè)試精度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種熱機(jī)械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，其能對(duì)熱機(jī)械分析儀的拉伸模式進(jìn)行溫度標(biāo)定，減小溫度誤差。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種熱機(jī)械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，其有效利用分析儀的現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行溫度校正，方案易于實(shí)現(xiàn)。

為達(dá)到此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：