[發明專利]氮參雜介孔炭-二氧化硅基強酸性多相離子液體催化材料的制備方法有效

申請號：	201310430980.4	申請日：	2013-09-18
公開（公告）號：	CN103464199A	公開（公告）日：	2013-12-25
發明（設計）人：	孔維萍;劉福建	申請（專利權）人：	紹興文理學院
主分類號：	B01J31/02	分類號：	B01J31/02;B01J35/10;C11C3/10
代理公司：	杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221	代理人：	應圣義
地址：	312000 ***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	參雜介孔炭二氧化硅酸性多相離子液體催化材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，特別涉及一種大比表面積，豐富介孔結構的強酸性多相離子液體催材料的制備方法。

背景技術

最近幾年，隨著工業的快速發展，各個國家對于能源需求量也在不斷的提高，傳統化石能源由于其儲量有限、不可再生性等缺點已經滿足不了各個國家對于能源需求量的不斷增長。另外，化石能源在燃燒的過程中所產生的硫、氮等污染物所造成的環境問題也受到了世界的廣泛關注，能源問題已經成為當今全球性迫切需要解決的問題，開發新型清潔、可再生能源則是解決能源問題的關鍵所在。各類新能源中，生物能源是一類非常有應用前景的清潔可再生能源，它具有儲量大，可再生，可以從自然界直接獲得，被譽為是化石能源出現之前人類漫長發展史上最為重要的物質基礎。所以，開發和利用新型生物能源對于解決當前化石能源所帶來的能源危機具有重要的現實意義。

生物能源中研究比較熱的是生物柴油，它一般選擇動、植物油等可再生生物質為原料，在酸、堿或生物酶催化的條件下，通過與甲醇等短鏈醇之間的酯交換反應來實現其廣泛制備。與堿催化和酶催化相比較，酸催化具有成本低、反應條件溫和，催化劑不易中毒等優點，是制備生物能源理想的催化劑。常用的酸催化劑包括硫酸、鹽酸、氫氟酸等，他們具有非常優異的催化活性。然而作為典型的液體酸它們仍然存在著很多問題如：腐蝕性強、分離困難、再生性能差、催化選擇性差、環境不友好等缺點，限制了其廣泛的工業應用，也與綠色化學的主題想背離。

與傳統液體酸相比較，酸性離子液體作為一類新型的酸催化材料，具有綠色環保、酸性強、溶解能力強、催化活性高和再生性能好等優點。它們在催化生物質轉化反應中具有優異的催化活性。然而均相的離子液體在催化的過程中也存著問題比如：使用過程中用量較大且具有一定腐蝕性，與反應物分離再生過程中能耗大，大量使用是化工生產過程成本大大增加。上述缺點限制了離子液體作為一類新型高效的酸催化材料廣泛的工業應用。

與均相離子液體相比較，多相離子液體催化劑具有分離簡單，腐蝕性小，再生簡單，成本低等優點，具有重要的應用前景。目前為止，制備多相離子液體催化材料的載體主要包括硅溶膠、聚合物材料、金屬納米粒子和介孔氧化硅材料（MCM-41）等。子篩孔道中制備的多相離子液體催化材料具有較好的催化活性。因為介孔氧化硅分子篩材料具有大的比表面積和孔容、豐富的納米孔結構，有利于催化過程中底物和產物的擴散和傳輸，進而大大提高多相離子液體的催化活性，具有重要的應用前景。

但是目前傳統的介孔炭化氮材料存在制備過程復雜，催化效率不高，催化劑再生性能不好，成本高等缺點，限制了該類催化劑在工業生產中的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種催化效率高的氮參雜介孔炭-二氧化硅基強酸性多相離子液體催化材料的制備方法，克服現有技術的不足。

為實現上述目的，本發明采取下述技術方案來實現：

一種氮參雜介孔炭-二氧化硅基強酸性多相離子液體催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.將模板劑非離子表面活性劑F127或P123加入溶劑中進行溶解，然后加入炭源氨基氰水溶液，在酸性環境下攪拌均勻，加入無機源正硅酸乙酯，繼續攪拌，常溫下揮發除去溶劑，然后在80-140℃條件下，熱處理24小時，得到介孔炭-二氧化硅的初產物；

b.將得到的初產物在惰性氣體保護條件下，高溫烘焙，得到孔道開放的介孔炭化氮-二氧化硅納米復合物；

c.將步驟b中得到的介孔炭化氮-二氧化硅納米復合物進行季胺化反應，然后經過進一步的酸交換，得到介孔炭化氮-二氧化硅基強酸性多相離子液體催化材料。

進一步，步驟a中的溶劑為乙醇、甲醇、四氫呋喃中的一種。

優選的，步驟a中溶劑與反應物的質量比為10-100。

炭源和無機源為前驅體，優選的，步驟a中模板劑與前驅體的質量比為0.4-1.5。

優選的，有機前驅體和無機前驅體的摩爾比為0.1-10。