[發明專利]一種水提法和超臨界CO2萃取法從煙草原料中定向復合提取煙草中致香物質的方法

有效

• 申請號: 201310429064.9
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103468403A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 吳繼忠;徐清泉;程昌合;廖付;張立立;姚建鋒;吳方杰;陶豐;金國強;王勛
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司;杭州利群環保紙業有限公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;A24B15/24
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明涉及煙草領域，尤其涉及一種煙草內源性本香物質的定向復合提取方法。

背景技術

煙草中的化學成分眾多。20世紀70年代以來，由于分析測試技術的發展，煙草中的化學成分不斷的被發現。史宏志等2011年報道，經鑒定出的煙葉中化學成分有4992種，其中與煙草香味相關的有700余種。煙草中致香物質的分子里含有-OH、-CO、-NH和-SH等特定致香官能團，能給人的嗅覺以不同的剌激產生不同的香味。按照香味物質功能基團的不同，煙草香味物質可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。煙草香味物質多是次生代謝產物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質分為胡蘿卜素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應產物等類別。

在煙草的釆收和生產過程中會產生約25?%的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當做垃圾處理，給環境帶來污染的同時也造成自然資源的極大浪費。針對廢次煙末等下腳料的利用近年來國內外興起了再造煙葉法。再造煙葉，又稱作煙草薄片，它是利用廢棄的煙梗、煙葉碎片、煙末等為原料，經過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘干、加香工藝過程，制成性能優良的再造煙葉薄片，用作卷煙填充物，回用于卷煙生產。

再造煙葉在加工過程中會損失一部分煙草本香物質，需要添加一定量的煙草內源性香料來增加再造煙葉香氣香味，提高煙味、減少木質氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植二烯、煙堿、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、β-紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、二氫獼猴桃內酯等煙草中有機酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、氨基酸類的關鍵致香成分，說明廢次煙末中含有大量的煙草重要致香成分，可以作為煙草香精的來源。

目前已有將廢次煙末用水進行提取、濃縮，將水提濃縮液添加到再造煙葉中來提高再造煙葉的香氣香味。水提法使用溶劑為水，提取過程經濟性好、安全性高、操作性強，且對煙葉中糖類、氨基酸類、酚類等水溶性致香物質具有較好的提取效果，可以提高再造煙葉的香味。但煙草中存在大量低極性、揮發性的有機酸、萜烯類、醇類等關鍵致香成分采用水提其提取效果往往較差，且在提取、濃縮過程中揮發性的致香成分可能會破壞和損失，僅添加水提濃縮液的再造煙葉仍然存在香氣不足的缺點。

超臨界流體萃取技術具有傳統提取方法無法比擬的高純度、全天然、無溶劑殘留和無污染等特點，現今已被廣泛地應用于提取煙草中的精油和香料。煙草中的揮發性芳香成分中大多是非極性或弱極性化合物，在超臨界CO₂中的溶解度很大，因而特別適合采用超臨界CO₂來提取。用超臨界CO₂萃取技術從煙草中萃取煙草致香成分，萃取得到的致香成分中含有的重要致香成分無論在成分還是相對百分含量上都比傳統的溶劑萃取法萃取得到要大得多，將該精油用于卷煙加香可明顯改變煙草的香味并抑制煙草的雜氣。采用氣相色譜儀和質譜聯用儀對超臨界CO₂萃取得到的產品進行分析,發現其中主要是非極性和弱極性化合物，且包含了許多重要的與卷煙的吸味有密切關系的致香成分。

文獻和專利報道的了煙葉中致香成分的主要提取方法有水提法、醇提法、超臨界萃取法、分子蒸餾法等。其文獻和專利情況如下：

李雪梅等利用超臨界CO₂從香料煙浸膏中提取煙草凈油，確定了最佳的萃取工藝條件為萃取溫度40～45℃，萃取壓力為25～30?MPa，CO₂流量2～4?L/min，萃取時間3～5?h，在萃取的同時添加4%～8%(體積比)的某種混和溶劑作為夾帶劑，可得到相當于原料粗膏量8%～10%的香料煙凈油，實驗結果還表明夾帶劑是萃取煙草凈油的一個至關重要的因素。

朱仁發等指出為了針對性的萃取所需的精油，可加入乙酸乙酯等夾帶劑來降低CO₂的溶解性，提高其選擇性，進而提高精油的萃取率。