[發明專利]一種超臨界二氧化碳提取藁本揮發油的方法

無效

• 申請號: 201310429044.1
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103484253A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 胡佳亮;鄭向煒;梁爽;馮怡
• 申請（專利權）人: 上海中醫藥大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;A61K36/236
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明屬于天然藥物領域，特別是涉及一種采用超臨界二氧化碳從藁本中提取揮發油的方法。

背景技術

藁本（Ligusticum?sinense?Oliv.）為傘形科藁本屬植物，其藥用部位為根莖。藁本為我國傳統中藥，具有活血行氣，祛風止痛的功效，是風濕痹痛與偏頭痛的常用中藥。

藁本內酯（Ligustilide）為藁本油中的主要成分，據文獻報道，其對心腦血管、循環系統、免疫功能等均有較好的藥理作用。

目前藁本油的提取采用常壓水蒸汽蒸餾提取法、有機溶劑提取法和超臨界萃取。常壓水蒸氣蒸餾提取法的缺點是得率低（藁本內酯在高溫下不穩定），且需要長時間的浸泡，耗時過長。有機溶劑提取法很容易將藁本中非活性物質如糖、氨基酸等小分子有機物提取出來，給后來的藁本內酯的分離提純帶來了很大的困難。而且有機試劑很難完全去除。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種采用超臨界二氧化碳從藁本中提取藁本揮發油的方法。

具體地說，本發明的第一方面是提供了一種超臨界二氧化碳提取藁本揮發油的方法，所述方法包括如下步驟：

將藁本藥材粉碎至20～40目，干燥，投入超臨界萃取裝置中，調節萃取溫度40～60℃、萃取壓力15～25Mpa、CO₂流量20～30kg/h，時間為0.5～2小時，收集藁本揮發油。

在一優選例中，所述干燥步驟包括將粉碎后的藁本藥材在35～50℃下干燥6～10h。

在另一優選例中，所述方法包括如下步驟：將藁本藥材粉碎至40目，在50℃下干燥6h，投入超臨界萃取裝置中，調節萃取溫度55℃、萃取壓力20Mpa、CO₂流量25kg/h，時間為1.5小時，收集藁本揮發油。

本發明各個方面的細節將在隨后的章節中得以詳盡描述。通過下文以及權利要求的描述，本發明的特點、目的和優勢將更為明顯。

具體實施方式

本發明人基于其多年以來使用超臨界萃取藁本藥材的經驗，對現有技術中采用超臨界二氧化碳從藁本中提取藁本揮發油的方法做了進一步的優化和改進。

具體地說，本發明提供了一種超臨界二氧化碳提取藁本揮發油的方法，所述方法包括如下步驟：

將藁本藥材粉碎至20～40目，干燥，投入超臨界萃取裝置中，調節萃取溫度40～60℃、萃取壓力15～25Mpa、CO₂流量20～30kg/h，時間為0.5～2小時，收集藁本揮發油。

較優選地，所述干燥步驟包括將粉碎后的藁本藥材在35～50℃下干燥6～10h。

更優選地，所述方法包括如下步驟：將藁本藥材粉碎至40目，在50℃下干燥6h，投入超臨界萃取裝置中，調節萃取溫度55℃、萃取壓力20Mpa、CO₂流量25kg/h，時間為1.5小時，收集藁本揮發油。

藁本藥材及其揮發油中的藁本內酯的含量及其轉移率可用液相色譜法測得，具體操作步驟如：取500mg藁本藥材或其揮發油置于100ml的棕色瓶中，加入25ml甲醇，密閉、稱重、超聲90ml后取出，稱重，補足失重，搖勻，靜置后取上清液過濾后，取5ul進液相。

測定藁本內酯的液相條件如下：Agilent?Zorbax?C₁₈柱（4.6mm×250mm）；流動相：乙腈-水（60：40）；檢測波長：350nm；流速1.0mL·min^-1；柱溫：20℃；進樣量：2uL。

標準品配制：精密稱取蒿苯內酯對照品約10mg，置10mL棕色量瓶容量瓶中，加無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，制得約1.0mg/mL的對照品溶液母液。取其中2.5mL溶液置10mL棕色量瓶容量瓶中，加無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，制得約0.25mg/mL的對照品溶液，作為常用的含量測定用的標定液。

供試品配制：密稱取藁本藥材樣品（20目）約0.5g，置60mL具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25mL，密閉，稱重。超聲提取90min，取出稱重，補足失重。搖勻，靜置，取上清液經微孔濾過濾，作為供試品溶液。

本發明的方法與現有技術相比，其具有如下優點：

1）本發明的方法在低溫下操作，使藁本內酯不易轉化；

2）本發明的方法優化了超臨界萃取藁本的條件，使得藁本內酯能較完全地被提取出來，同時保證了藁本內酯在總提物（藁本揮發油）中的含量；

3）本發明的方法操作簡便（不加改性劑），耗時短（最少僅需0.5小時），重復性好。